制草乌

炮制

取草乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时,取出晾至六成干后切薄片,干燥。

性状

本品呈不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色,有灰白色多角形形成层环和点状维管束,并有空隙,周边皱缩或弯曲。质脆。气微,味微辛辣,稍有麻舌感。

鉴别

取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷lml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

水分不得过12.0%(通则0832第二法)。双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50g的溶液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与含量测定〕项下供试品溶液各10μ,注入液相色谱仪,测定,即得本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO1)、次乌头碱(C3H45NO10)和新鸟头碱(C3H4NO1)的总量计,不得过0.040%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。时间(分钟)流动相A(%流动相B(%)15-2648~48.126→35对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20μg、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱801g的混合溶液,即得供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3m溶解,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(C32H5NO1)、苯甲酰次乌头原碱(CaH43NO3)及苯甲酰新鸟头原碱(C31H43NO10)的总量应为0.020%~0.070%。

性味与归经

辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经

功能与主治

同草鸟。

用法与用量

1.5~3g,宜先煎、久煎

注意】【贮藏

同制川乌。

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