奥美拉唑

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭;遇光易变色本品在二氯甲烷中易溶,在甲醇或乙醇中略溶,在丙酮中微溶,在水中不溶;在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

鉴别

(1)取本品约3mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后,加硅钨酸试液lml,摇匀,滴加稀盐酸数滴,即产生白色絮状沉淀。(2)取本品,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm与305nm的波长处有最大吸收,在256nm与281nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集675致

检查

二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.50g加二氯甲烷25ml溶解,溶液应澄清无色;如显色,立即照紫外可见分光光度法(通则0401),在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.10有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液系统适用性溶液取奥美拉唑与杂质I对照品各约lmg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)乙腈(75:25)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。奧美拉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺3m1使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲恭各适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成毎lml中分别约含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41g、二氯甲烷60μg与甲苯89μg的混合溶液,精密量取3m,置10ml顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持7分钟,以每分钟15℃的速率升温至110℃,再以每分钟20℃的速率升温至190℃,维持5分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为45分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.2g,精密称定,加乙醇水(4:1)50ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)相当于34.54mg的C17H1N3O3S

类别

质子泵抑制药。

贮藏

遮光,密封,在干燥、冷处保存。

制剂

(1)奥美拉唑肠溶片(2)奥美拉唑肠溶胶囊

杂质

质ICH,OOCH3C17H19N3O4S361.42 5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑

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