人工牛黄

性状

本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

鉴别

(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收(2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4l、对照品溶液21l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各21l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

水分不得过5.0%(通则0832第二法)。

含量测定

胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线测定法取本品约0.1g,精密称定,置50m量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1m1,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C2HO5)不得少于13.0%胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20g)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液4ml、5ml、l、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401),在453m处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。测定法取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆红素(C3H36N4O6)不得少于63%。

性味与归经

甘,凉。归心、肝经

功能与主治

清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

用法与用量

一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。

注意

孕妇慎用

贮藏

密封,防潮,避光,置阴凉处。

附

1.胆红素质量标准胆素本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成性状〕本品为橙色至红棕色结晶性粉末。〔鉴别〕(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在400~500m波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。(2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯乙酸乙酯冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点〔检查〕千燥失重取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃减压干燥4小时,减失重量不得过20%(通则0831)〔含量测定〕取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外可见分光光度法(通则0401),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E1)1038计算,即得。本品按干燥品计算,含胆红素(C3H36NO6)不得少于%〔用途〕人工牛黄的原料。〔贮藏〕密闭,防潮,避光。2.猪去氧胆酸质量标准猪去氧胆酸本品由猪胆汁经提取、加工制成本品为3a,6a-二羟基-5-胆烷酸。〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。〔鉴别〕取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。检查〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。〔用途〕人工牛黄的原料。〔贮藏〕密闭保存。3.牛胆粉质量标准牛胆粉本品由牛胆汁加工制成〔性状〕本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。〔鉴别〕取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各41l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上相同颜色的斑点。〔检查〕水分不得过5.0%(通则0832第二法)。猪胆粉取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点〔含量测定〕对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4m 0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)oml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线测定法取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得本品按干燥品计算,含胆酸(C24HO5)不得少于42.0%〔用途〕人工牛黄的原料〔贮藏〕置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。4.胆酸质量标准胆酸本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。〔鉴别〕取本品0.lmg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→-100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65mI混合)13m,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。〔检查〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.3%(通则0841)。〔含量测定〕对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加人新制的糠醛溶液(1-100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加人硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线测定法取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1m,乙管中加水1m作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O3)不得少于80.0%〔用途〕人工牛黄的原料。〔贮藏〕密闭保存5.胆固醇质量标准醇本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。性状〕本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。熔点本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。〔鉴别〕(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。(2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。检查〕醇溶度取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。酸度取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。〔用途〕人工牛黄的原料。〔贮藏〕密闭,避光。

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