鹿角胶

制法

将鹿角锯段,漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液(或加人白矾细粉少量),静置,滤取胶液,浓缩(可加适量黄酒、冰糖和豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。

性状

本品呈扁方形块或丁状。黄棕色或红棕色,半透明,有的上部有黄白色泡沫层。质脆,易碎,断面光亮。气微,味微甜

鉴别

取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μ,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液101(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)765.4(双电荷)→554.0和m/z765.4(双电荷)→733.0作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液,进样5l,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)25~4020→5080→50吸取供试品溶液5l,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)765.4(双电荷)→554.0和m/z765.4(双电荷)→733.0离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰

检查

水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%总灰分取本品1.0g,依法检查(通则2302),不得过3.0%重金属取总灰分项下的残渣,依法检查(通则0821第二法),不得过30mg/kg。砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水2ml,依法检查(通则0822),不得过2mg/kg水中不溶物取本品1.0g,精密称定,加水10ml,加热溶解,将溶液移入已恒重的10m离心管中,离心,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得本品水中不溶物不得过2.0%其他应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。柱温为43℃。理论板数按L羟脯氨酸峰计算应不低于4000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~11100→9311~13.993→8813.9~1488→8512→1514~2985→6666→034→100对照品溶液的制备取L羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60g、L脯氨酸70μg的混合溶液,即得供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5nl安瓿中,加盐酸2ml150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25m1量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加o.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,lmol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10m1,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含L羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、L脯氨酸不得少于7.5%

性味与归经

甘、咸,温。归肾、肝经

功能与主治

温补肝肾,益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷,阳痿遗精,虚劳羸瘦,崩漏下血,便血尿血,阴疽肿痛。

用法与用量

3~6g,烊化兑服

规格

每块重6g

贮藏

密闭

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