雄黄

性状

本品为块状或粒状集合体,呈不规则块状。深红色或橙红色,条痕淡橘红色,晶面有金刚石样光泽。质脆,易碎,断面具树脂样光泽。微有特异的臭气,味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体,质松脆,手捏即成粉,橙黄色,无光泽。

鉴别

(1)取本品粉末10mg,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀。放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解(2)取本品粉末0.2g,置坩埚内,加热熔融,产生白色或黄白色火焰,伴有白色浓烟。取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少量,置试管内加水煮沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液,沉淀复溶解。

检查

三价砷和五价砷照汞、砷元素形态及价态测定法(通则2322)中砷形态及其价态测定法测定对照品贮备溶液的制备分别精密量取亚砷酸根溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质适量,加水制成每1m各含2g(均以砷计)的混合溶液,即得。标准曲线溶液的制备精密吸取对照品贮备溶液适量,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng(均以砷计)的系列溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约30mg,精密称定,置250m塑料量瓶中,加人工肠液约200ml,摇匀,置37℃水浴中超声处理(功率300W,频率45kHz)2小时(每隔分钟充分摇匀一次),放冷,用人工肠液稀释至刻度,摇匀取适量置50ml塑料离心管中,静置20~24小时,用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液,吸取中层溶液约15ml(吸取时应避免带入颗粒),用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液5ml,置5oml塑料量瓶中,加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液测定法分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20l,注入液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪,测定以标准曲线溶液测得不同价态砷的峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品中价态砷含量,即得本品含三价砷和五价砷的总量以砷(As)计,不得过7.0%。

含量测定

取本品粉末约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8m,用直火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50ml,加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液(40→100)中和至显微红色,放冷,用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色,加碳酸氢钠5g,摇匀后,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.348mg的二硫化二砷(As2S2)。本品含砷量以二硫化二砷(As2S2)计,不得少于90.0%

饮片

【炮制】雄黄粉取雄黄照水飞法(通则0213)水飞晾干 【性状】本品为橙黄色或橙红色极细粉末,易粘手,气特异 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、大肠经。 【功能与主治】解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟。用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,虫积腹痛,惊痫,疟疾。 【用法与用量】0.05~0.1g,入丸散用。外用适量,熏涂患处。 【注意】内服宜慎;不可久用;孕妇禁用 【贮藏】置干燥处,密闭

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