制川乌

注意

孕妇慎用;不宜与半夏、瓜菱、瓜萎子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。

贮藏

置通风干燥处,防蛀

炮制

取川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸4~6小时(或蒸6~8小时)至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干,切片,干燥

性状

本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层环纹。体轻,质脆,断面有光泽。气微,微有麻舌感。

鉴别

取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚oml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷lnl使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

水分不得过11.0%(通则0832第二法)。双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50g、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各101l,注人液相色谱仪,测定,即得。本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H4NO1)、次乌头碱H45NO1)及新乌头碱(C3H45NO1)的总量计,不得过0.040%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/l醋酸铵溶液(每1000m加冰醋酸0.5m1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)85→7448~4926→3574→6549~5858~6535→1565→85对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50g、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液,即得供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加人异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0μl,注人液相色谱仪,测定,即得本品按于燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(C32H4sNOo)苯甲酰次乌头原碱(C31H3NO3)及苯甲酰新乌头原碱(C31H3NO10)的总量应为0.070%~0.15%

性味与归经

辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。

功能与主治

祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。

用法与用量

1.5~3g,先煎、久煎。

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