人参总皂苷

制法

取人参,切成厚片,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,合并滤液,通过D101型大孔吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用60%乙醇洗脱,收集60%乙醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.08(80℃)的清膏,干燥,粉碎,即得。

性状

本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,味苦;具吸湿性。本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。

鉴别

(1)取本品0.1g,置试管中,加水2ml,用力振摇,产生持久性泡沫(2)取本品0.1g,加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材1g,加水100ml煎煮2小时,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm),用水洗至无色,弃去水液,再用60%乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb对照品、人参皂苷Rg对照品与人参皂苷Re对照品,加甲醇溶解制成每1m各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点

检查

粒度依法检查(通则0982第二法),能通过120目筛的粉末不少于95%。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。总灰分不得过6.0%(通则2302)。炽灼残渣不得过6.0%(通则0841)重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定,铅不得过3mg/kg;镉不得过0.2mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341第一法)测定:六六六(总BHC)不得过0.1mg/kg;滴滴涕(总DDT)不得过1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)不得过0. 1mg/kg.

特征图谱

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m,载碳量11%);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;流速为每分钟1.3ml;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000,按人参皂苷Rd峰计算应不低于时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)30~3519→2424→4076→60参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1m含人参皂苷Rg10.3mg、人参皂苷Re0.5mg和人参皂苷Rd0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同;与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰,计算特征峰3~7的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的士5%之内,规定值为:0.84(峰3)、0.91(峰4)、0.93(峰5)、0.95(峰6)、1.00(峰⑦)。0.107(S)60.042010203060分钟对照特征图谱峰1:人参皂苷Rg!峰2:人参皂苷Re峰3:人参皂苷Rf峰4:人参皂苷Rb峰5:人参皂苷Rc峰6:人参皂苷Rb2峰7(S):人参皂苷Rd

含量测定

人参总皂苷对照品溶液的制备取人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液20μl、40μl、80μl、120μl、160μ、200μl,分别置于具塞试管中,低温挥去溶剂,加入1%香草醛高氯酸试液0.5ml,置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟,立即用冰水冷却2分钟,加入77%硫酸溶液5ml,摇匀;以试剂作空白。消除气泡后照紫外-可见分光光度法(通则0401),在540nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线测定法取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取501l,照标准曲线的制备项下的方法,自“置于具塞试管中”起依法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷Re的量,计算结果乘以0.84,即得。本品按干燥品计算,含人参总皂苷以人参皂苷R(C48HB2O18)计,应为65%~85%。人参皂苷Rg1、Re、Rd照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按〔特征图谱〕项表中梯度进行洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml中含人参皂苷Rg10.30mg,人参皂苷Re0.50mg和人参皂苷Rd0.20mg的混合溶液。供试品溶液的制备取〔特征图谱〕项下的供试品溶液即得测定法分别精密吸取供试品溶液10~20μ与对照品溶液20l,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H2O18)和人参皂苷Rd(C48H2O18)的总量计,应为15%~25%。

贮藏

密闭,置干燥处

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