三七三醇皂苷

制法

取三七,粉碎成粗粉,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,每千克药材以每分钟5~8ml进行渗漉,收集6倍的渗漉液,浓缩,残留物用水溶解,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱,以适量水洗脱,弃去水液,再用40%乙醇洗脱,收集洗脱液,滤过,滤液浓缩,干燥,研成细粉,即得。

性状

本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末;无臭、味苦。

鉴别

取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰保留时间相同的色谱峰,

检查

干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在室温减压干燥至恒重,减失重量不得过7.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.9%(通则0841)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过20mg/kg树脂残留照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0m);柱温为程序升温:起始温度30℃,保持6分钟,再以每分钟10℃的速率升温至150℃,并保持2分钟;再以每分钟30℃的速率升温至180℃,保持2分钟。氢火焰离子化检测器检测,检测器温度220℃,进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算,应不低于2000;正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于1.5;二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。对照品贮备液的制备取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、恭乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量,精密称定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并稀释成每lm含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2ng及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。供试品溶液的制备取本品1g,精密称定,置20m顶空取样瓶中,精密加入5%N,N二甲基甲酰胺水溶液4ml,密封,超声处理使溶解,摇匀,在60℃加热50分钟,作为供试品溶液。对照品溶液的制备取本品1g,精密称定,置20ml顶空取样瓶中,精密加入标准贮备液4ml,密封,超声处理使溶解摇匀,在60℃加热50分钟,作为对照品溶液测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各1ml,注入气相色谱仪,测定,即得本品含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%,苯不得过0.0002%。

指纹图谱

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱祭件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.0ml;检测波长为210nm。三七皂苷R1与邻近色谱峰的分离度应大于1.5,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰的分离度应大于1.3,时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)43~555→3535→4060~6240→1560→85参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加乙腈-水(19.5:80.5)溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rg12.5mg、人参皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品0.12g,精密称定,置25量瓶中,加入乙腈水(19.5:80.5)约20ml,超声处理30分钟,放冷,用乙腈-水(19.5:80.5)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20l,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90486.89365.17243.44121.724(S)00087017.4026.034.8043.50522060.90分钟对照指纹图谱5个共有峰中峰2:三七皂苷R1峰3:人参皂苷Rg1峰4(S):人参皂苷Re积分参数以人参皂苷Rg1峰面积的千分之五设置为最小峰面积值

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(19.5:80.5)为流动相;检测波长为210nm,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000,人参皂苷Rg1与三七皂苷R1之间分离度应不低于1.5,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re之间分离度应不低于1.3。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rg12.5mg、人参皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品约0.12g,精密称定,置25ml量瓶中,加人流动相约20ml,超声处理(功率160W,频率40kHz)30分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于50.0%;含人参皂苷Re(CsH2O18)不得少于6.0%;含三七皂苷R1(C42HaO18)不得少于11.0%。

贮藏

遮光,密闭,置阴凉干燥处

制剂

三七通舒胶囊

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