中国药典2020年版正文

一捻金

描述

处方

大黄100g炒牵牛子200g槟榔100g人参100g朱砂30g

制法

以上五味,朱砂水飞成极细粉;其余大黄等四味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。

性状

本品为黄棕色至黄褐色的粉末;气微,味微

鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。草酸钙簇晶直径20~68m,棱角锐尖(人参)。种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长48~80m(炒牵牛子)。内胚乳细胞碎片壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)(2)取本品1.5g,加甲醇25ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙瞇液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~21l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,显相同的红色斑点。(3)取本品2.5g,加三氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,弃去三氯甲烷液,残渣挥去溶剂,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用三倍量氨试液洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~3l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。

含量测定

大黄照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254mm;柱温为25℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lm中分别含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg、含大黄素甲醚8g的混合溶液,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)2分钟,再加三氯甲烷loml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每袋含大黄以芦荟大黄素(C1sH1005)、大黄酸(C15H8O5)、大黄素(C15H1O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于3.0mg。朱砂取本品2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸40ml与硝酸钾6g,缓缓加热使成乳白色,放冷,用水50ml,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失后,加硫酸铁铵指示剂2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml硫氰酸铵滴定液(0.Imol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。本品每袋含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为55~75m

功能与主治

消食导滞,祛痰通便。用于脾胃不和、痰食阻滞所致的积滞,症见停食停乳、腹胀便秘、痰盛喘咳

用法与用量

口服。周岁以内一次0.3g,一至三岁次0.6g,四至六岁一次1g,一日1~2次;或遵医嘱。

注意

不宜久服。

规格

每袋装1.2g

贮藏

密封

注意:以上文字由系统自动识别产生,内容可能不正确,例如单位、数值等,请参阅下方图片内容。

相关仪器
前一个: 颠茄浸膏 后一个: 一捻金胶囊