九味羌活丸

描述

处方

羌活150g防风150g苍术150g细辛50g川芎100g白芷100g黄芩100g甘草100g地黄100g

制法

以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸干燥,即得。

性状

本品为棕褐色的水丸;气香,味辛、微苦

鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒单粒类圆形或椭圆形,直径21~26pm(白芷)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。(2)取本品3g,研细,加乙醚15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~101,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点(3)取川芎对照药材0.3g,同〔鉴别〕(2)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各3,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(4)取本品10g,研细,加乙醚100ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣备用;滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,乙醚液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点(5)取〔鉴别〕(4)项下的备用滤渣,加甲醇100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,滤过,滤液用正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次30ml,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~3,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲酸冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

总灰分不得过7.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。马兜铃酸Ⅰ取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25m1,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加%甲醇制成每1ml含20ng的溶液,作为对照品溶液。以十八烷基硅烷键合硅胶(粒径约1.7μm)为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;流速为每分钟0.3ml。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESⅠ)正离子模式,进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)65→62分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱-质谱仪,测定。以质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对提取的供试品离子流色谱中,应不得同时出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰;若同时出现,则供试品中m/z359.0→298.0的色谱峰应小于对照品色谱峰其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)

浸出物

取本品粗粉2g,用乙醚作溶剂,照浸出物测定法(通则2201挥发性醚浸出物测定法)测定。本品含挥发性醚浸出物不得少于0.30%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60g的溶液,即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O1)计,不得少

功能与主治

疏风解表,散寒除湿。用于外感风寒挟湿所致的感冒,症见恶寒、发热、无汗、头重而痛、肢体痠痛

用法与用量

姜葱汤或温开水送服。一次日2~3次。

贮藏

密闭,防潮

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