[原创]做红外的经历（本文写于2006年1月）

第一次接触红外是1997年年初，我刚到单位不久，此前在学校里都是示教仪器，摸也没摸过。觉得这么贵重的大型仪器可得好好应付，玛瑙研钵也是比较娇贵的器皿，得小心伺候。分析测试百科网t+XenpA Lw@
带我的老师很好，严谨细致。我们主要做压片法，偶尔做石蜡糊法和膜法。
o4?-{4`"qxfH0红外灯安装在一个木头箱子（玻璃门）的顶上，箱子的两侧下方对称地挖了圆形孔，是让操作者把手伸进去操作的。这样做的好处是避免空气中的水分、二氧化碳的干扰。南方湿度大，房间里装了除湿机和空调。
;R)} W5a \-{v0老师把干燥后的光谱纯溴化钾（约200mg)朝一个方向研磨30秒后，用不锈钢的铲勺将研钵中和研钵头上的溴化钾聚拢，再研磨30秒，如此重复3次，感到原先比较分散的颗粒有些改变，粘在了研钵上，这时就可以装粉末，准备压片了。有两个圆柱型的不锈钢小家伙，在模具里是最重要的，一面为粗燥面，另一面为光学面，操作时注意使光学面相对，粉末就装在两层光学面之间，填装不要太厚，一般能薄薄地覆盖在光学面上为佳，将另一个圆柱体轻轻盖上，一边往下压一边稍用力旋转，使粉末均匀，盖上模具的盖子，就可以在压片机上压了。我看到由于经常使用，压片机的一个位置上有了明显的圆形凹痕，把模具轻轻放在凹痕上，施加压力8吨，保持2到5分钟，卸压，打开模具，顶出圆柱体，哇！一粒透明的小纽扣（没有眼）出现在我的眼前，又圆又平，真舍不得丢掉呀！

压片法多为溴化钾压片，样品一般是原料药，也有制剂提取蒸干后的残渣（纯品）。原料药的颜色多为白色，少数为黄色、红色，所以压出来的片子多为透明片，少数是带色彩的片。至于药品的量，需要尝试，一般是估计的，2mg左右，先烘干，研磨，再加上约200mg的KBr，同顶楼方法制片。扫图，看最大透光率是否在10%以下1%以上，如是，说明量控制得好，若不是，太大太小都需要重新研磨，假如药品量不足，把原来的片重新研细，加一点药，多少也全凭估计，但是已经有了一个参考值，估计起来心中有数了；假如药品量过大，可以掰原来的半片，加上一些KBr继续研磨。分析测试百科网2Es OD\

:T:I9KS&P;TPK0讲讲我遇到过的片子类型吧：
P$Yf;\'f;ry-o6W})}0最佳的片子：外形圆整，平亮透明如镜，是五星级的好片。每当压出这样的好片时，我的心情是很激动的。因为比较难得呀！分析测试百科网f8q\S$X_ \"A
次佳的片子：外形圆整，透明如镜，但是中间呈放射状开裂，最中间有一个句号大小的圆痕，看上去就象太阳光放射那样。定位：四星级。压出这样的片子时，我也很开心，裂片都是好片。扫出来的效果完全同最佳片，因为它透明呀！空白片必须是最佳片或次佳片，因为扫描图谱以它为背景。
'Iu;YYJz1epO0一般的片子：外形不够圆整，比如缺了一个角；透明度不高，好象云雾；部分透明、部分有不均匀的白斑等等。这种情况是很常见的，用还是不用，一扫便知。假如基线在50%以下，就重新压一片，基线在70%以上的，勉强可用，仪器的软件可以把图谱美化的。这些片子就称作三星级片吧。分析测试百科网*kkmC"W$P?n
三星级以下的片子就都称为劣片了。比如碎片，根本不能放到支架里去，假如只碎成两半，可以用透明胶带粘上，固定一下,这是下策了。比如完全不透明的片子，基线在30%以下的。遇到这种片子，没有二话，抛弃处理！分析测试百科网c@/`8i1| V

谈谈做红外的烦恼和艰苦吧！分析测试百科网qB-ij$Y FDX
第一是干燥和热。
$^rw8N K:g9s0由于开了除湿机，加上红外灯的热量，我常常觉得口干舌燥，脸部被烤得通红。手必须戴手套，一不小心就被烫到。后来，我们换了一个红外灯，直接放在台面上，就象顶楼给出的联接图片那样，脸部总算是免受其苦了。分析测试百科网Kl6|.|&xP4x/~O
第二是需要足够的耐心细心。
5?2nXp6^;eRJ0有时侯一天需要做十几个样品，每做一个样品，顺利的话压1片，不顺利需要压5、6片，换做第二个样品时，需要用酒精棉球把所有的器具都擦拭干净，避免污染到下一个样品。铲勺、研钵、模具，不能有一点疏忽。我记得有时候连压几片效果都不好，又急又气，但是没地方发泄，只好鼓励自己再试一次，别急，磨吧，磨吧，铁杵还能磨成针哩！分析测试百科网TC;o)Y4v'P
第三是碰到图谱与对照图谱不太一致时的分析。分析测试百科网$QSm1QJq7Ke4a
大多数样品与对照图谱都能对上，高波数区有细微差异是正常的。我记得一个头孢氨苄的图谱，总与对照图谱有一个明显的差异。结果今年出了新的红外光谱集，头孢氨苄有了新旧两个图谱，这就与新图谱对上了。

红外压片模具

红外分光光度计