一切随缘。
【原创】化学药分析之点滴经验(一)
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下一篇 2010-09-09 07:33:54/ 个人分类:仪器应用
12年的基层化学药分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。
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r2dP9kz6A0 一 称量问题
-x'tT4ZRU5D6w0 称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?
~iedD,YZ2_ AT0 1 操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。
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X\6Ad.\0 2 称量器皿
'E:{/L)@o0 1)称量船 图片见帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/ 24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。分析测试百科网4Zh+taMFk
2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
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i9g0 3)烧杯 对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。分析测试百科网1E6hDpNx k qUT(Lp
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4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。分析测试百科网v6\*\Kn*BSy}1NR.@
3 称量步骤分析测试百科网m[Q
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巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:
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lV0 1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。分析测试百科网0Gbw U0p
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2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。分析测试百科网2V M?ONY9_
3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。
;L!J;~5S$^0 4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。分析测试百科网$Il"l+QM%b5bH
用去皮功能,我们看如何简化:
+^5` ZT+@!PEN(w0 1)在天平上放称量船或纸,按去皮键,放上样品,称重,再按去皮键。
^/`#_6a/a.hXF%IK\0 2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。分析测试百科网CS/es8f
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这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。分析测试百科网%P1B)uFDxBj"u
分析测试百科网/T#Nw4e%U/A/a!W
二 溶解问题分析测试百科网G3_e.r\6S2@
称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?
~;tZMdD6S)J0RY0 对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。
三、过滤(离心)问题分析测试百科网5Y$Zj|2l;O+XY
此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。
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A+c0 1 过滤
6G+a2S6b6x`(?0 滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。分析测试百科网M/mMhF9K
滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。分析测试百科网#ja
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2 离心
S-SeD)G0 离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。
四、 配制标准系列溶液问题
r(u:H8ut0 在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
YK.HF3r-Bv0 1 取样器具分析测试百科网\vD;D4s]s k6E
假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?分析测试百科网c
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胖肚吸管?直形吸管? 移液枪?
'{Bva"CIYp`0}0 首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。分析测试百科网$Y1u7iE/p}
理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。分析测试百科网'Gk*e5w&mCY^5ZZ
多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
1k%q+I)DZq+U0 2 浓度范围分析测试百科网"}:qW6H"H,U
在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:
*BNxZ Bn.m0 1)使供试液的浓度落在曲线范围内
'L)JZPN2n+|0 2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。
1]Q6G4W)\g1x0 3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。
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