CVD PVD 硬质薄膜涂层评估——涂层/材料综合性能评价试验机（MSE微粒喷浆冲蚀法）

CVD PVD 硬质薄膜涂层评估——涂层/材料综合性能评价试验机（MSE微粒喷浆冲蚀法）

CVD・PVDによる硬質薄膜の評価

A)     CVD　TiC/TiNの評価

被膜：基材の上にTiC/TiNの2層コーティング　　基材：超硬材

　結果

1)      被膜および基材の強さ

　最表面より2.8μmまでの(a)部はTiN層で直線になっており、安定した強さの膜となっている。その後のTiCに移行する界面(b)部は厚さ0.1～0.2μmにわたり緩やかな曲線が見て取れる。さらにその後の(c)部TiC層は膜厚0.6μｍと薄く、緩やかな曲線を経て基材へと接続されている。TiNの摩耗率は0.134μm/gで、TiCの摩耗率は0.063μm/gとなっており、TiCのほうが2.1倍も強い膜であることが分かる。基材とTiC界面(d)部は弱い部分があり、その後に続く直線部では摩耗率が0.041μm/gとなっている。本試験の場合には基材のほうが強いということが言える。

2)      深さ方向の強さ分布

　右の図に材料深さ方向の摩耗率変化を示す。(a)TiN層は表面よりほぼ一定の摩耗率を示し

安定した膜質である。(c)TiC層との中間に位置する(b)部は緩やかに変化しており、製膜時のガス交換によって発生した界面の強さが示されている。この中間層は急激な変化を伴わないことから、質の良い傾斜層になっていることが示される。(c)部は安定した摩耗率を示す領域がほとんど存在せず、その全体が傾斜層のような強さ分布を示している。また、基材との界面に非常に弱い部分(d)が見て取れる。

3)      界面部の強さ

　(b)部はTiNとTiCの界面を示している。TiNとTiCの摩耗率には2.1倍の違いがあるが、緩やかな曲線で接続されており、その厚さは0.4μｍと読み取れる。摩耗率の変化が緩やかであるということから、材料強度や残留応力の観点から質の良い傾斜層と判断される。(d)部はTiCとWCからなる基材の界面を示している。この範囲には急激に摩耗率が大きくなる範囲が存在することから、プロセス上、密着性の弱い層の発生や、ガスの組成や、温度管理により弱い質の材料が生成されている可能性が考えられる。これとは逆に、層間の応力を緩和する目的で中間層を形成を作りこんでいる可能性も考えることができる。理想的にはTiC摩耗率からWC摩耗率まで徐々に変化することが望ましい。

4)      基材の変質

　(e)部は基材のWCを示している。被膜前のWCの位置、すなわち表面と被膜後の界面が摩耗率分布においてどの位置に一致するかは明確な段差がないため特定できない。しかし界面(d)部に摩耗率が高い部分が存在しており、この部分がTiCの初期変質層のみであるとは断定できない。WCの表面0.1～0.2μmが本来の強さよりも弱く変質していると考えられる。これはプロセスの条件中でガスの質や温度により構成元素の変化が起きているとも考えられる。

5)      膜厚

　2層の被膜でありその界面が明確でないために、膜厚を正確に掲示することができない。界面の変化を加味した膜厚として、TiN層で2.8μm、TiC層で0.6μm、合計で3.4μmと表示する。

6)      元素分析を加えた考察

　GD-OES(グロー放電発光分光分析)を用いて薄膜表面から深さ方向に元素分析を行った結果を図に示す。TiN層において最表面はTiとNの比率が異なるが、2.4μmまではほぼ一定の比となり、それより深くなるにしたがいNの比率は減少し、代わりにCが増加していることが分かる。この領域は、摩耗率が緩やかに変化する地点と一致しており、傾斜層であることの説明をするものである。その後のTiC領域では、TiとCだけでなくN、さらには基材のWおよび、添加剤のCoが混在していることが分かる。したがって、TiC層は純粋なTiCの層ではなく、基材のWおよびCoがかなり引き込まれた層となっている。つまり、製膜の中で基材の表面部分が変質していることが分かる。この界面領域の3.4μm付近では、WとCとTiの比率が変化しており、(d)部の摩耗率が高くなっていることにつながっていると判断することができる。

B)     PVDコーティングサービス指定品の評価

1)      被膜および基材の強さ

　被膜は2層で構成されている。表面に近い被膜(b)部の摩耗率は0.049μm/gとなりTiCNに近い強さを示している。下層の(d)部は摩耗率0.014μm/gとなり、PVD被膜中で最大に強いランクを示している。基材部の摩耗率は曲線となっているが、約0.04μm/gであり、超硬微粒子と同じ程度の

強さとなっている。

2)      深さ方向の強さの分布

　表層0.5μmの(a)部に変質または酸化層と思われる弱い部分があり、その後に続く(b)部は設

計された強さの膜として0.4μmの厚さを持っている。(d)部の膜との界面である(c)部は摩耗率

が急激に上昇していることから非常に弱いそうであることが分かる。(d)

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