SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用

        1、SPECTROMAXx型直读光谱仪主要技术参数  

        激发光源：最新全数字（DDD）等离子电源。   

        火花台板使用时限及冷却方式：开放式火花台，空气冷却模式，能完成至少30万次激发。  

        入射光方式：直射式采光与一根光导纤维采光导光相结合。 

        光学系统数量：2个，一个专为紫外光设计，一个专为可见光设计。 

        波长范围：170-670nm有效波长范围。  

        光栅个数及刻线数：二块全息光栅，刻线数分别为3600，2400/nm。  

        2、SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用  

        2.1类型标准化样品的选择   

        (1)类型标准化样品要求具有代表性，必须保证样品质地均匀、无裂纹、无夹渣、无气孔，和生产样品化学成分接近。  

        (2)分别从电炉和精炼过程中选择浇铸的生产样品，高：100～140mm；上台直径：35～50mm；下台直径：30～40mm。从底部用切割砂轮切掉3mm被氧化部分，保留的切割面用磨样机进行抛光，在直读光谱仪上进行均匀性检验，从中选取成分均匀的留做电炉和精炼类型标准化样品。 

        (3)取屑：将选好的电炉样品和精炼样品从上面切割，保留30～50mm，用磨样机将其表面氧化层去掉，用高速工具钢或碳化钨钻头（M12～M17均可）进行钻屑。刀具转速调整在30～100rpm之间，钻取时纵进刀率应保持在3～10mm/min之间，钻孔数量3个，钻孔深度为15～20mm，在钻取过程中要均匀用力，并且用无水乙醇冷却防氧化。在金属钻取时，选择钻头很关键，应选用短但不是很薄的钻头，其直径不小于12mm，另外，小螺纹角的钻头有益于减少震动，比如15°螺纹角的钻头相对于标准30°螺纹角的钻头更有益于减少震动。钻取的屑样应用丙酮清洗两次，消除由机械工具给碎屑表面带来的不可避免的意外污染（润滑剂、灰尘等），在空气中自然挥发后，将屑样置于100℃～110℃的烘箱中至少烘干0.5小时[3]，用化学法进行分析定值。

        3.2类型标准化的建立  

        选择分析程序，在通用标样库中，建立一个新的类型标准样品，输入类型标样名称、基体类型，然后选择类型标准化，输入类型标样的各个元素的名称和含量。最后在方法窗口里，选择“类型标准化”，将刚输入的标样添加到方法栏中，这样就完成了类型标准化的建立。

        3.3曲线扩展    

        在实际分析中，有些元素的分析结果会出现大于或小于某一数值的情况，这主要是因为曲线的分析范围不够造成的，解决的方法是选择适合生产分析要求的具有代表性的标准样品或是类型标准样品，通过在原工作曲线上加点，重新拟合曲线，实现曲线扩展，满足生产分析要求。具体步骤如下：  

        (1)在通用标样库中，建立一个或几个新的标准样品，并将其添加到方法栏中。  

        (2)在分析栏中，选择分析程序，选择曲线样品，选中所需的曲线标样进行分析，要求激发6个点，保存平均结果。  

        (3)按照新输入标样的含量，在谱线参数中修改曲线范围。  

        (4)进行曲线回归。选择需要进行曲线回归的元素，选择合适的曲线样品，用二次回归方程进行曲线拟合。检查曲线线性，相关系数越接近1说明曲线线性越好。这样，一条新的工作曲线就完成了，解决了实际分析工作中个别元素超出曲线范围的问题。  

        3.4测试类型标准化样品  

        在分析窗口中，选择分析程序，然后选择要做的类型标样，把类型标样放在火花台上，激发打点，至少要打3个点，不要求这3个点的结果和标准结果要有多接近，只要求这3个点相互要很接近就好了。然后按F9结束，点击接受。调出刚校正好的标样，将标样再激发一个点，看是否和标准化结果很接近，很接近就表示类型标准成功了，不行就再激发一个点，还是不接近就将类型标准化过程从头再做一次，直到成功。 

        3.5炉前和过程质量控制样品的分析  

        选择分析程序，分析与要分析样品成分相近的类型标准化控样，调用类型标样，输入待测样品的编号后，进行激发测试，每次激发完，都要检查激发点的状态，如果发现激发点发白，有可能是氩气纯度不够，立即检查处理，如果激发点很小，可能是存在微小气孔、裂纹或夹渣，重新激发测量，激发不正常的测量数据要删除，激发效果好的3次结果取平均值，报出分析结果。  由于我们所选择的类型标准的化学成分和生产样品接近，一般调用1～2个类型标准就可以完成样品的全元素分析，极大缩短了分析周期，满足了炉前快速分析和过程质量控制分析的需要。 

        3.6镍铁成品的分析

        镍铁成品的分析和炉前及过程控制样品有所不同，要求分析数据更加精准，所以，所用的类型标准化样品必须是经国家批准、颁布的，由计量权威机构认定的有证标准物质，根据各元素的含量选取相应的标准物质作为类型标准化标准。其分析的过程与炉前及过程控制样品分析过程相同。  

        3.7分析样品的表面加工处理  

        在直读光谱分析中，分析样品的表面加工处理非常重要。试样在加工过程中如果有缺陷如：气孔、裂纹、砂眼，磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素，都会影响分析结果的准确性。因此，在试样加工时：     

        (1)若试样有明显的缺陷，如：气孔、裂纹、砂眼，则此批试样应当废弃，另取分析试样。  

        (2)分析样品与控制标样的操作应保持一致。磨样纹路粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，力求操作一致，用力过大时，试样磨样过热，容易造成试样表面氧化。  

        (3)分析试样在加工时要保持一定厚度，试样厚度较薄，不仅给试样的表面平整造成困难，在磨样时容易出现过热，而且激发试样时容易激穿，影响分析结果。  

        (4)加工制备后的样品表面应平整干净，不得有油污、水及其它杂物或污染。严禁用手或其它物质接触样品表面，不要将加工制备好的样品久放在空气中。 

        3.8试样激发应注意的事项及处理方法  

        (1)听声音，若试料放置不好，或试样不平有漏气时，激发声音则不正常，重新加工处理。  

        (2)检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。激发点发白，极有可能是氩气纯度不够或氩气净化机的净化塔净化效率下降，更换氩气或更换净化塔。   

        (3)激发点很小。检查激发点的位置上是否有微小裂纹、气孔和砂眼，激发点有无重叠。避开微小裂纹、气孔和砂眼进行激发或重取试样进行分析。

        3.9仪器稳定性  

        仪器的稳定性 ，对于分析质量来说至关重要，那么，如何才能保证仪器稳定运行呢？ 

        (1)保证良好的工作环境，分析室温度要恒定在23℃～25℃，湿度20～80%，具备良好的防尘、防震、防磁场的条件。岗位操作人员必须经过培训考试合格后才能操作，严格按照仪器分析规程规范操作  

        (2)建立健全大型分析设备的维护保养制度，严格按照仪器维护保养要求，定期对火花台、电极、氩气排放管路、干式过滤芯、湿式过滤桶、两个光室入射光透镜进行维护保养，定期对仪器进行ICAL校正，做好详细记录。仪器的备品备件及耗材要能满足需要。  

        (3)建立仪器专人负责制度，由专人负责管理仪器，定期检查。

        4、结束语  

        (1)通过大量的实验摸索，我们已经建立了一套比较完整的SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用体系，并经实践证明，该体系完全能够满足镍铁冶炼的分析要求。

        (2)在实际应用过程中要抓住两个关键点：一个是镍铁类型标准的选取及加工制备，另一个就是要根据实际生产分析需要，适时进行曲线扩展。  

        (3)由于市场上经国家批准颁布的，由计量权威机构认定的有证镍铁标准样品极少，并且分析元素少，不能满足镍铁冶炼全分析的需要，成为镍铁冶炼分析应用中面临的主要问题，在目前情况下，只能选用类型标准样品替代镍铁标准样品来解决这一问题。

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