1、系统误差的来源
(1)分析试样和
标准样品的组织状态不同。在做固体金属
材料分析时,分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的,因为组织结构的不同,在光电
直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同,从而引人了系统误差。
(2)试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同,亦有可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引人系统误差。
(3)光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。
(5)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,使激发斑点变坏;或氩气管道与电极架有
污染物排不出去,或有浊漏时,使分析结果变差,从而引人系统误差。
(6)钨电极的影响。钨电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心,放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。如:重复放电以后,钨电极会长尖,改变了间隙放电距离;激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面,它们都能引人系统误差。所以必须每激发一次后就要用刷子清理电极。
(7)透镜的影响。由于铅污染大,易产生铅蒸汽和铅灰尘,透镜内外表面很容易受到污染。使透过率明显的降低,从而降低了谱线的强度,进而使工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。
(8)电源电压的影响。电源电压的变化容易引起激发单元放电电压的改变,电源电压波动要求在10写以内。
(9)分析过程中,工作条件等的变化没有觉察出来,也会产生系统误差。
2、偶然误差的来源
(1)试样成分不均匀。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:合金搅拌不均匀,试样在取样冷却过程中存在缺陷,如:气孔、裂纹、砂眼等。
(2)试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发光室气压不稳定,激发试样的声音也不正常,激发斑点变白,影响分析结果。
(3)分析样品与控制标样操作不一致。
(4)试样不具备一定代表性。如有偏析、裂纹、气孔等缺陷。 只有清楚的认识到仪器产生误差的来由才能去消除误差,更准的运用好仪器,保证提供准确的分析数据。