ICP-AES测定测定铜精矿中有害元素样品处理

上一篇 / 下一篇  2007-12-23 14:42:30/ 个人分类:ICP-AES

测定铜精矿中有害元素

①微波消解样品

称取在105ºC烘干1h的试样0. 5000g置于聚四氟乙烯罐中,加人硝酸2m1,盐酸3m1,待剧烈反应停止后,加盖、套,置转盘中,放人炉腔内,连好温度(压力)传感器。用100%功率加热3min, 50%功率加热l0min,冷却,试液定容至50m1,静置后测定。

注意事项:铜精矿样品的溶解主要有电热板法和微波溶样法,对于多元素一次溶样同时分析时采用微波溶样的方法,有利于避免一些挥发性元素的损失,准确度、精密度好于电热板方法,速度快、用酸量少,基体干扰小,有利于多元素同时测定。

②电热板消解法

称取0.5000g试样于200mL烧杯中,吹少量水后加5mL 硝酸,加热至沸并保持5min。取下稍冷,如液面有单质硫,需添加2mL溴素,反应完全后继续加10mLHCl,加热溶解至近干。取下冷却至室温,吹约20mL水,补加IOmL王水,加热至沸,取下冷却至室温,移至100mL容量瓶中,定容后摇匀待测。

③消解罐消解法

将样品在玛瑙研钵中研磨全部通过150目网筛,并在烘箱中10 5 ºC下烘干1h,称取0. 2g(准确到0. 0005g)样品于消化罐中,滴加2一3滴高纯水使样品湿润,移液管加人3mL浓硝酸,1ml盐酸. 1ml高氯酸,10-12滴HF,消化罐拧紧密封,将消化罐放人烘箱中,开始加热,在100ºC恒温1h,升温到120ºC再恒温1h,关闭烘箱电源,稍开烘箱门使烘箱内温度缓慢降低,约2一3h后消化罐温度降到室温。打开不锈钢外套,取出PTFE消化罐。在聚乙烯烧杯中加人25ml硼酸溶液(4%),2ml浓盐酸,将样品消化溶液倒人烧杯中.稀盐酸(1十9)冲洗PTFE消化罐内壁,冲洗液转人烧杯中。将烧杯放在预先升温到40-60ºC的水浴中加热,并不时摇动烧杯使形成的氟化物溶解。取出烧杯,冷却后定量转人100mL容量瓶中,加人25ml(1+9) HCl,以水定容,摇匀。为了避免溶液在玻璃容量瓶中贮存时间过长而侵蚀硅和钠,应将溶液立即转人洁净干燥的聚乙烯瓶中。

注意事项:铜精矿消化处理溶液中含有高浓度的Cu、Fe、等多种微量元素离子,可以选用的酸有盐酸和硝酸,但是HC1可以使Pb、Hg、Ag等形成卤素络合物而减小其形成难溶性硫酸盐或氯化物沉淀的可能性,因此在以后的研究中,选择盐酸做为测定溶液介质酸。并对酸度条件做进一步研究。随着酸度的增大,各被测元素光谱强度均有规律降低,而采用蠕动泵进样可以使这种趋势缓和。

在保证样品能够充分消解的前题下,不同称样量将会影响溶液中盐的总量。实验对比了0.lg、0.2g、0.4g称样量时几种代表元素的光谱强度并连续雾化同一样品溶液20min时的变化情况。结果表明增大称样量时,元素光谱强度降低,而在0. 4g称样量以内,连续雾化处理溶液20min,光谱强度没有明显变化。考虑到铜精矿样品的组成情况和被测元素的含量范围,称样量0. 2g已能够满足13种被测元素的测定要求,为了方便操作,减少试剂用量,在以后的实验中称取0. 2g样品用于消化处理、测定。

为了彻底消除基体的光谱干扰,要采用了人工基体匹配方法。

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TAG: icp-oesicp光谱仪

 

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