光电直读问题解答（五）

上一篇 / 下一篇 2008-03-11 10:27:33/ 个人分类：光电直读

本文摘自中国光谱论坛逍遥无忧的文章，超经典

71.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?
从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！

72.火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用?
仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到最大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！
不是负电极是辅助电极吧，起分压的作用。

73.在ARL3460光谱仪中有对透镜进行加热的系统，我有点不明白为什么非要让透镜处在那么高的温度环境中呢，常温不是就很好嘛？
透镜不加热就会受潮，对分析结果有一定影响,

74.直读光谱中泄压阀的作用?
A (1).防止真空泵里的油气上升，污染光栅、反射镜等光学元件
(2).保护真空泵，延长真空泵的使用寿命。
B 泄压阀的作用：保证真空室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进真空室，用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。

75.斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
主要是在仪器的两侧风扇进气处，你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通？
废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸

76.可见光室否与紫外光室的描迹方法相同？判断的标准是什么？一般从多少度开始描迹？
与紫外光室的描迹方法相同．
判断的标准是选择空气室某长波元素强度的最大值，对应的鼓轮读数．
一般从多少度开始描迹．原始位置旋转左２００～右２００每３０－５０激发测定光强．

77.斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理？
紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫.也可用酒精纱布直接清理.但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门.

78.近几天，SPECTRO M9每次激发试样，总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的?
彻底清理一下透镜

79.请问ARL4460光电直读光谱仪过滤氩气的是什么油?
用真空泵润滑油。必须保证油的量，它对过滤效果、保持火花室的氩气正确的压力很重要。量少了必须及时添加。

80.光谱仪新设备很好，但使用两年后，正常激发的情况下，激发十点，总有２－３点不正常，什么原因造成的呢？
这种问题应该有几个方面导致:
(1)、积分电容故障，主要检查一下基体强度是否有大幅降低
(2)、氩气质量，如果用普氩加净化机的话，千万不要大意，净化过的气并不能十分确信
(3)、气体流量波动
(4)、光纤加速老化
(5)、激发室清理不干净造成对壁放电
(6)、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析，不要看浓度，每次激发要看绝对强度，这样会判断的准确些。

81.高硅激发不稳定吗？没有标准样品，结果可信否？
高硅样品不易激发，首先要保证氩气的纯度；再者延长预燃时间15S－25S，视侵蚀效果和分析结果稳定程度而定；最后自做的样品最好用化学方法定值。

82.DV5用了几年，去年下半年因为空调出故障停用，更换空调后在做曲线时发现几种元素（Cu、Zn、Ti)强度不随含量变化而变化，而是强度偏低且波动很小（就似一条90度直线），更换元素板也没有用。请各位行家帮诊断！
首先，重新描迹
(1). 分别找这几种纯金属，激发后看是否有非常大的强度，此为判断光电管是否正常和谱线是否正确；
(2). 若这几个元素没有强度，其他元素正常，检查光电管；
(3). 若强度很大，说明光电管和谱线没有问题，可能时间长，光室脏污，造成灵敏度下降，对于低含量的样品无法分辨；可以找套高含量的标样看是否成线；成线的话最好找专业人士进行修理；
(4). 也有可能谱线错位。

83.激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果，会不会对仪器产生影响?
(1)检查样品氩气调节的流量
(2)有可能: A、样品表面处理不平 B、激发孔变形，磨损
(3)会影响结果的，漏气真空度下降会有氧气进入，氧气对低紫外吸收影响较大，从而影响检测结果

84.我们公司主要是生产铸铁件，为了分析成分，我们用的是印章型的试样，很小一般只打一点。生产部门要求2分钟出结果，不知各位是如何做的？
铸铁的光谱分析使用的是蘑菇钉状样,模具使用40号钢,下面要用黄铜块,也就是铁在黄铜上快速冷却,以保证它白口化,蘑菇部分向下,直径40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射状开一些直径1mm的槽用于放气.蘑菇的根部向上,上面是一个进样口,可将根部的多余部分敲下来,钻样做碳硫.用光谱分析生铁,激发两点,时间要求为2分50秒.可以试一试.

85.不锈钢的炉前分析周期是多长时间,用什么制样设备,试样形状?
一炉钢整个流程下来一般是6个左右试样,出汤的时候一个试样,进料,熔汤到出汤如正常情况是在40分钟左右;在VOD的时间从装入到出钢一般是在50~60分钟通常在三个不同阶段进行取样,也就三个试样.

86.灰口铸铁是不是也和球墨铸铁一样只要力学性能达到标准要求就行了的啊？有必要做成分分析么？
(1) 是要做化学分析的，否则如何来达到力学性能的要求。
(2) 主要还是看合同是如何规定的，在合同没有明确规定的情况下，使用机械性能验收，化学成分只是作为冶炼配料控制使用。
(3) 灰口铸铁若要做光谱必须白口化
如何白口化?
在铸铁即将出炉的时候急速冷却，就可以实现白口化

87.不是很理解用控样来矫正曲线的方法,不知道发现数值不对到底是样品含量不对还是仪器不稳定发生曲线漂移造成的啊,,控样是用来矫正漂移的吗?
(1) 仪器的漂移校正需要进行标准化，控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
(2) 控样校准是一种行之有效的方法，国外一般称之为类型标准化。要用控样校准，前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近，这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许，还是自己制备，这样不仅节省成本，而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的。
首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金，尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察，将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查（全部）。根据浇注数量和时间顺序从中挑选，选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样，挑选几块，用化学法进行化学成分标定（推荐到有资质的单位做）。给控样打好标识，就可以投入使用了。
(3) 曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品，这样可以使你分析更加准确，它是自己做的，但是需要化学分析严格准确地定值。

88.电极会不会影响到测的结果?电极磨得不好，会不会影响很大？
(1) 电极没磨好当然对测试有影响了，会影响到测试强度，也就导致测试数据不准确，至于影响有多大，要看电极上的沾附物情况而定。
(2) 电极一定要是90度。不然会影响分析的。还有电极头上的附着物。

89.仪器的描迹有啥重要性，主要作用。
仪器的描迹，其实叫手动扫描（Manual scanning）。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置，消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。

90.x荧光仪有全谱的，而直读为啥就没有?
直读也有全谱的，一般全谱的是用CCD检测器，全谱直读光谱仪多半是台式的小型化的，没有大型立式机使用光电倍增管的稳定，价格也大约相当于大型立式机的一半。
直读要求自己的单独地线，最好还是再准备一根.