液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

摘要：

[目的] 建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。

[方法] 牛奶样品中加入内标青霉素-D7，经乙腈沉淀后，离心并吸取上清液。上清液吹干后，通过固相萃取柱净化，然后进行检测。在液相色谱分离系统中，通过Atlantis C18柱，采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。

[结果] 在2～20 μg/L范围内，与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943～0.9981,在5、10 μg/L水平的标准加入回收率为88%～127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4 μg/L (以信噪比为10∶1) 。

[结论] 该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法，并加入同位素内标，有效地去除干扰因素，为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。

关键词： 液质联用法; β-内酰胺类抗生素; 牛奶中图分类号： O 657.63, TS 207.5文献标识码： A

Determination of five β-lactam antibiotics in milk by liquid chromatography-mass spectrometry
SUN Pi, JIN Yu-e, WEN Yi-min, WANG Guo-quan(Shanghai Municipal Center for Disease Control and Prevention, Shanghai 200336, China)