食品中吊白块的检验

上一篇 / 下一篇  2009-02-27 19:19:46/ 个人分类:分析方法

    吊白块学名叫甲醛次硫酸氢钠,亦称吊白粉、雕白块、郎轧来脱等。分子式为:H2C(OH)SO2Na•2H2O,是工业生产中的漂白剂,在食品生产中严禁使用。当它在某些酸、碱试剂存在下,少加热时即起反应,并在反应后生成紫色物质,吊白块的检出是基于这种显色反应。反应产生的SO2有漂白作用,甲醛和SO2均对人体有害。


     近些年来为提高食品的白度,有人在生产过程中加入吊白块,这样就造成原生质毒物污染食品,危害人们身心健康。据了解有些地方出售的馒头、凉粉、粉皮、腐竹、糖果生产中都加有吊白块,应该引起注意。


1、吊白块的定性检验


(1)A法

1)仪器与试剂:三角瓶、1:1盐酸、锌粒、乙酸铅试纸。
2)操作方法:取一定量粉碎的样品于三角瓶中,加约与样品10倍量的蒸馏水,搅拌,再向三角瓶中加入1:1盐酸溶液,再加2克锌粒,在三角瓶口上迅速包上一张乙酸铅试纸,放置1小时,观察。如果乙酸铅试纸变为棕~黑色,即证明试样中有吊白块存在。


(2)B法

1)仪器与试剂:水浴锅;烧杯;漏斗、滤纸;变色酸溶液:0.1% 15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤。
2)操作方法:取粉碎样品20克于烧杯中,加蒸馏水20ml,浸泡30分钟(不断搅拌),过滤或用玻璃纸透析,取滤液或透析液1ml,加4ml变色酸溶液,置沸水浴上加热20~30分钟,取下冷却,如呈紫色为阳性反应,无色或淡黄色为阴性反应。同时作空白和10μg甲醛标准对照管。馒头、腐竹、糖果、怡糖不易处理样品可用水蒸汽蒸馏,按定量方法中样品测定项目操作,取蒸馏液10~20ml即可。


2、吊白块的定量检验

(1)仪器与试剂

1)721型分光光度计
2)水蒸气蒸馏装置;
3)10ml具塞比色管;
4)20%磷酸溶液;
5)液体石蜡;
6)变色酸(C10H8O8S2)溶液:取化学纯变色酸,配成0.1%的15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤出不溶物。
7)甲醛标准贮备溶液:取优级纯甲醛试剂(含量约37%)7.0ml,加1mol(1/2H2SO4)/L硫酸0.5ml,稀释至250ml。


(2)标定:取上述标准溶液10ml,稀释至100ml,取稀释液10ml,放入250ml碘量瓶中,加90ml水,加0.1 mol/L碘液20ml,加1 mol/L氢氧化钠15ml,摇匀放置15分钟后,加20ml 1mol(1/2H2SO4)/L硫酸,再准确放置15分钟,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3ml0.5%淀粉指示剂,滴定至蓝色刚退去,同时做空白对照。计算甲醛含量:


    (V0-V)×C×15
甲醛(mg/ml)=
    10
   ×10
    100


式中:V0――滴定空白用硫代硫酸钠标准溶液,ml;
V――标定稀释甲醛溶液用硫代硫酸钠标准溶液,ml;
C――硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
15――甲醛的摩尔浓度。

甲醛应用液:临时稀释至甲醛含量为10μg/ ml。


(3)绘制标准曲线:取8只比色管,依次加入甲醛标准溶液:0.00、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ml,以上各管相当甲醛0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0μg。再分别加入1.00、0.98、0.95、0.90、0.70、0.50、0.30、0.00 ml的水,再各加入4 ml变色酸。振摇,置沸水浴中准确加热30分钟,冷却后,在分光光度计575nm波长处测定光密度。以光密度为纵坐标,甲醛溶液浓度为横坐标,作标准曲线。

(4)样品的测定:根据样品的估计含量取粉碎试样10~20克,加蒸馏水20ml,加20%磷酸溶液5 ml,加入2~3ml液体石蜡,立即用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液少于100 ml于100 ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取蒸馏液1 ml(含量高时少取,并用蒸馏水稀释至1.00 ml),测定,按“绘制标准曲线……加4 ml变色酸……”操作。由测定样品的光密度,在标准曲线上查出相当甲醛的微克数C。

(5)计算:
       C×V1×5.138
    吊白块含量(μg/g)=
        W×V2
式中:V1――蒸馏液总体积,ml;
    V2――测定时取蒸馏液体积,ml;
    W――取样品克数;
    C――样品光密度在标准曲线上相当甲醛的微克数;
    5.138――甲醛与甲醛合次硫酸氢钠换算系数。


注意事项:
1、样品处理液或蒸馏液不能混浊。
2、严格控制沸水浴下部火力不易太大、时间不易过长,因为对显色反应有明显的影响,还应做标准对照管。
3、最低检出限:取样10克收集液50 ml,取蒸馏水1 ml,测定时为甲醛1μg/g相当吊白块5.14μg/g。

 


TAG: 分光光度计吊白块次硫酸氢钠甲醛

huihuidetian112的个人空间 引用 删除 huihuidetian112   /   2009-02-27 21:54:06
感谢分享。关注中……
 

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