分析实验室中的一种复合型紫外- 可见离子色谱仪

摘要：在分析实验室中引入844型紫外-可见离子色谱仪将提高其在某些特殊和专一领域中的应用能力。其适宜的性价比、较低的维护需求和易于使用等优点，将从根本上改进分析实验室。

液相和离子色谱仪器正向不断满足分析人员需求的方向发展。泵系统要能平稳地输送流动相；检测器要有较高的灵敏度；软件控制的系统集成要成为工业的支柱。

844型紫外-可见复合型离子色谱仪（IC）（Metrohm AG, Herisau, Switzerland）的设计打破了离子色谱和液相色谱（HPLC）的分析界限。它更像一套集成化的HPLC 而不仅仅是传统的I C。在分析实验室中，该仪器可作为与现有的IC和HPLC 互补的仪器使用。它由一台聚醚醚酮（PEEK）管路的泵、一个进样阀和一个光二极管阵列检测器（DAD）构成。此外，还有可选配的柱加热系统和柱后反应组件（见图1）。设备的工具包中有可对系统进行完全控制的升级版Metrodata ICNet 软件（Metrohm AG）、DAD数字输出和色谱数据处理软件等。

DAD 是仪器的核心。通过选定一个参比波长，用户可同时在另外3 个波长下进行定量分析。可通过在190 ~ 900nm 范围内进行全扫描的光谱记录来完成分析条件的预优化。波长准确度和精度分别是±1nm 和±0.1nm。

该仪器的IC 功能可在节约预算、简化操作和节省空间的同时提高分析实验室的分离能力。与传统的IC系统相比，其维护需求和操作成本都比较低。与抑制型IC色谱相比，该仪器的操作更接近于一个等度的单柱IC或HPLC系统。因此该系统的操作非常简单。其尺寸也缩减为10英寸宽、19英寸深和15英寸高。仪器的平顶处可放置贮液瓶或任意洗脱液容器。

该仪器的一些特殊和专一性的应用可提高分析实验室的色谱能力。确切地说，这类应用是指用传统的IC 难以分析或需要额外花费许多资金购买其他硬件设备才可能分析的样品。例如过渡态金属或重金属，如铁、铅、铜、镍的分析；六价铬、溴化物的分析；石化废水中硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐的分析（见图2）；盐水或海水中的亚硝酸盐、溴化物和硝酸盐的分析（见图3）以及饮料中咖啡因的分析等。

采用该仪器可通过间接紫外吸收分析阴离子。尽管没有抑制型电导IC 的灵敏度高，但该系统的分离度好，检测限可以达到几个ppm。该系统的操作与单柱IC直接传导检测的相同。可用离子排阻柱对几个ppm 的弱有机酸进行分离和检测。

该系统的一个关键操作点是Metrodata ICNet软件。另一个可供用户选择的软件是ICCap MetrohmAG）。利用该软件只需点击一下即可进行仪器的操作和样品的自动化分析。ICNet 软件不仅可以控制系统，还具有波长设定、光谱扫描、提供数据报告和存贮数据等功能。每一个谱图对应的所有系统参数都会存贮起来以备参考。多级安全密码可保护方法、数据和系统文件的完整性。只允许系统管理者同意的用户使用。

选配样品自动化操作单元，如838 型样品处理器（Metrohm AG），可实现样品的直接进样、超滤、在线停流透析或在线样品稀释。通过8 根远程I/O 线控制外部设备，可实现其他设备和样品制备技术的自动化，如在线中和样品。

等度、双活塞串级泵的流速是0.2~2.5 mL/min（精度±0.1%，准确度±1.0%）。该仪器可完成美国药典（USP）、德国标准化学会（DIN）和美国环境保护署（EPA）规定的9 0 % 的紫外-可见色谱分析。可选配的柱加热器可在高于室温5~75 ℃的范围内完全由软件控制操作。

如果不了解系统的维护需求就不能说对仪器的性能了解得很全面。该系统可很方便地卸下PEEK 泵头来替换密封圈和单向阀。包含活塞和活塞弹簧的活塞卡套可自动对准在泵头上，无需工具就可以取下或组装上。一旦密封圈和单向阀的维护完成，即可通过旋紧4 个螺丝自动校准泵头。

总之，在分析实验室中引入844 型紫外- 可见离子色谱仪将提高其在某些特殊和专一领域中的应用能力。其适宜的性价比、较低的维护需求和易于使用等优点，将从根本上改进分析实验室。