【摘要】详细论述了超临界CO2萃取产业化过程中遇到的若干问题，提出了超临界流体萃取装置设计的总体要求，对萃取装置的转产问题进行了方案的可行性论述=
【关键词】超临界CO2萃取;产业化;研究
超临界流体技术是近30年来引起人们极大兴趣的化工新技术，在化学反应和分离提纯领域开展了广泛深入地研究，取得了很大进展。作为新一代化工分离技术，超临界CO2萃取在医药、化工、食品、轻工和环保等领域获得普遍应用，已初步形成了一个新的产业。然而，要真正实现超临界CO2萃取技术的产业化，还有若干问题亟待解决。
1 装置的设计和规模
超临界流体萃取装置设计的总体要求是：①
在工作条件下安全可靠，能经受频繁地开、关(萃取釜)，抗疲劳性能好;②一般要求一个人操作，萃取釜的开关周期短，密封性能好 ③结构简单，便于制造，能长期连续运行;④
设置安全联锁装置。决定装置规模不仅要考虑技术上可行，而且更要考虑经济上可行。超临界萃取设备属高压设备，投资费用昂贵，规模越大，投资费用越高。一般说来能在2-5年内收回投资就是一个成功的项目，否则会由于规模选择不当而给企业的经营造成一个包袱。根据国内外的实践经验，结合我国国情，对于一般的提取，超临界CO22g萃取装置宜以中小型较为实际，每套装置配置2～3个萃取釜，效率会高一些。
2 萃取釜问题
根据化工容器的规定，萃取釜属于高压设备，因此对于不同形态物料需选用不同的萃取釜。苹取釜结构的一个重要参数是长径比，对于固体形态物料，其长径比约在1：4～1：5之间，对于液体形态物料，其长径比约要1：10左右。对于固体形态物料，其装卸料是间歇式的，一般是将物料装入吊篮内。
间歇式装卸料采用快开盖装置结构的釜盖。目前国内全膛式快开盖装置常用的有3类，即#箍式、齿啮式和剖分环式
卡箍式快开盖装置又可分为3种，一种是手动式，即靠逐个拧紧或松开螺栓螺母;二是半自动式，靠手柄移动丝杆驱动卡箍;三是全自动式，靠气压/液压装置驱动卡箍沿导轨定向滑动。齿啮式快开盖装置也有2种，即内齿啮式和外齿啮式。
萃取釜能否正常地连续运行在很大程度 取决于密封结构的完善性
当介质通过密封面的压力降小于密封面两侧的压力差时，介质就会产生泄漏，萃取釜就无法正常工作。由于超临界CO2具有较强的溶解能力和渗透能力，对于大多数用橡胶做密封的萃取装置，无论采用什么规格型号的橡胶，通常只能使用3～5次就要更新，这对于工业化装置而言是很不经济的。所以对于工业化萃取釜宜采用卡箍式快开结构的釜盖，采用自紧式密封，既能起到较好的密封效果.而且装拆方便，使用寿命也较长。吊篮与萃取釜之间的密封也非常重要，它直接影响到产品得率。在设计萃取釜时，还须考虑到吊篮的装卸方便和安全问题萃取釜是超临界萃取装备中的关键设备，承受压力高，它的制造用钢材决定装置的最高工作压力，因此研制高强度特种钢材，减小釜壁厚度，节省材料和费用很有必要
与萃取釜配套的分离釜的研究也应同时进行，以适应工业化生产的目的。分离釜可根据分离目的设置一级或多级分离，而且可与精馏、吸附等工序相结合，以达到提取、分离与纯化的目的。
3 装置的转产
由于超临界CO2萃取常用于从农作物中提取具有高附加值的天然产品，受农作物生长周期及产品市场需求的影响，超临界萃取装置存在一个转产问题。为了防止交叉污染，实验室装置的清洗是容易实现的，但是工业化装置的清洗就困难得多了，需要投入更多的人力、物力和财力，如果不充分认识到这一点，清洗不彻底，可能会造成更大的浪费和损失.
从工程设计考虑，为防止高压泄漏，管件连接形式应尽可能采用焊接，但从生产实际过程调整产品结构考虑，尽可能采用螺纹法兰连接也许是最适宜的，虽然这可能会提高设备的投资费用，但却便于拆洗。
清洗的方法要根据不同对象选定，做到具体情况具体分析，尽可能选用合适的清洗方法。洗涤溶液入口阀门应设置在装置的最高点，出口为各设备的排放阀及管道的最低点排放阀，也可采用泵打循环的方法进行清洗。用洗涤液清洗后还要用氮气吹扫，才能再转入下一轮新产品的萃取。如果萃取物为植物，必会遇到一些像沥青一样粘着在设备和管道内壁的物质，即使采用上述方法也不一定能取得理想的清洗效果，此时必须采用碱性高压蒸汽冲洗。
总之，工业化大型装置的清洗工作不是轻易就能完成的，考虑到经济上的原因，经常转产会使产品的成本提高，设备利用率下降。但是，即使对于不转产的超临界CO2萃取设备和管道，为了保证其正常运行，每年至少也要清洗1次。
4 C02的回收问题
超临界CO2萃取技术的一大优点是CO2可以循环使用，不仅可以降低成本，又可避免污染，但在实际的工业操作过程中不可能百分之百地回收CO2。回收C02最简单的方法是采用压力平衡的方法，把系统中的高压C02输送到压力较低的C02贮罐中，如果要进一步回收就要加装压缩机，而且在C02贮罐的前面配置一个净化器。当然，如果C02的价格比较便宜，就没有必要全部回收，一般回收80%左右，这样不但容易做到，而且不断补充的新鲜C02，有利于萃取完全和工艺晟优化。装置中C02的排放应集中到放空管道中，并引出室外排放，放空管的管径应比高压管至少大2倍。C02由高压系统过滤到低压系统时，其过滤形式宜采用高低压异径管。
5 关于能耗的问题
超临界C02萃取技术的特点之一是节约能源，与传统的溶剂提取法相比耗时短，步骤少，省去了某些产品的精制过程，因而节约能源，但在工业化过程中，产品萃取过程中的相变需要消耗较大的能源，因此深入研究节约能源减少消耗技术以降低产品成本是关系到这一新技术产业化成败的关键问题之一。节约能源，降低消耗应注意做好如下几点：①
优化工艺过程，严格控制操作条件，以提高产品得率;② 确保设备完好，合理安排生产，晟好连续三班制运行，不要停停开开，以提高设备的利用率;③
引进节能技术，从质量上提高装置的能量转化和利用率
6 安全保证问题
超临界C02萃取过程要求较高的操作压力，因此必须在整体布局上全面考虑生产、维修、防爆和防火等安全因素，严格注意防止意外事故发生，避免造成部件爆炸。根据石油化工设备运行的经验，可采用如下措施防患：对于高压泵，必需采用性能良好的压力表和配套的安全阀，实现过压保护，当萃取过程的压力由于粘性成分的堵塞而超过工艺要求的压力时，高压泵须能自动停止运转对于萃取釜、分离釜等高压设备，应根据它们不同的工作压力选定相匹配的安全阀。另外，与萃取釜的快开结构相匹配，必需在萃取釜顶盖设置手动放空阀安全保护装置(如家用高压锅)，只有在确认萃取釜内压力为零时才能打开釜盖，保证安全生产对于C02冷凝器，要配装防爆膜，确保设备的安全运行。另外超临界C02萃取装置的管理和操作人员应有必要的压力容器基本知识，搞清楚工作压力与水鹾试验压力的区别，严禁进行超过允许压力的生产运行，否则是很危险的。
7 结束语
因为超临界C02萃取具有很多优点，但人们往往只看到其工艺过程的简单而没有考虑到工业化中可能存在的问题，这样容易导致工程的盲目上马而造成巨大的损失。只有认识研究工业化中存在的可能问题并能较好地解决，才能使超I临界C02萃取在自己的领域内发挥应有的优势。
参考文献
1.张国宏等.高新技术在现代食品工业中的应用—— 超临界流体萃取技术[J]
食品科学，1998.(I2)：4～7.
2.李健.超临界C02流体萃取技术在食品工业中的应用. [J] 食品科学.1998.(2)：7～9
3.张镜澄等.第二届全国超临界流体技术学术厦应用研讨告论文集[D].中国化工学告.1998.
4. 扬桢等.超桩界C02萃取设各设计方{击探讨[J] 食品机械.1997.(5)：27～28.
