离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法间接测定钢铁中磷

摘　要: 在试样溶解过程中,加入氢氟酸与高氯酸,蒸发使硅以SiF4 状态除去,并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子( PO3 -4 ) 。分取部分试样溶液,用离子交换分离法将PO3 -4 与大量铁( Ⅲ) 及其他共存的阳离子分离。收集淋洗液于容量瓶中,加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀。用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子,从而间接求得试样中磷的含量。吸光度与磷的质量浓度在2. 0 mg ·L - 1以内呈线性关系。方法的检出限为5. 9μg ·L - 1 ,应用此方法测定了3 件标准样品的磷含量,测得结果与证书值相符,分析结果的相对标准偏差( n = 11) 在1. 7 %～4. 0 %之间。