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统糖中Cd的测试
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下一篇 2016-11-21 11:56:35
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1. 范围
本方法适用于统糖中的Cd的测试。
2
试剂
2.1
盐酸(分析纯,12mol/L)。
2.2
盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。
2.3
硝酸(分析纯)。
2.4
王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。
2.5
Cd2号信号增强剂(1%):称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。 混匀。
2.6
硼氢化钾溶液:称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。
2.7
镉标准储备液:为100ug/mL镉国标。
2.8
镉标准溶液:移取标准储备液1mL(2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0
mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ug/mL。
2.9
镉标准溶液:移取镉标准溶液10mL(2.8)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0
mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为100ng/mL。
3
样品制备
3.1
样品消解及制备
准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中,在马弗炉中于650℃灰化半小时,取出冷却,转移至100mL烧杯中,用少许水(约0.5~1.0mL)润湿样品,加入王水(2.4)10mL溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.2)4.0mL,于电炉盘上微热,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2号试剂(2.5)1mL,水定容,摇匀待测。
4
标准系列
分别移取镉标准溶液(2.9)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)2.0
mL,加入Cd2号信号增强剂(2.5)10mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5
测定
5.1.
仪器工作条件
负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min;
5.2.
多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟,用镉标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中镉的浓度。
6.
结果计算:
C = A × X
C:样品中镉的含量(ng/g)
A:换算系数,200
X:镉在溶液中的浓度(ng/mL)
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