NMR简介
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下一篇 2009-07-02 10:48:21/ 个人分类:核磁共振
核磁共振即nuclear magnetic resonance spectroscopy,简称NMR。
自1945年美国斯坦福F.布洛克和美国哈佛大学E.M.珀塞耳小组同时独立发现液体样品和固体样品中的核磁共振信号以来,核磁共振在化学种地应用已60余年了。NMR的理论基础是量子光学和核磁感应理论,是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。核磁共振分析能够提供三种结构信息:化学位移、耦合常数和各种核的信号强度比。通过分析这些信息,可以了解特定原子(如1H、13C、19F等)的原子个数、化学环境、邻接基团的种类,甚至连分子骨架及分子的空间构型也可以研究确定,所以NMR在化学、生物学、医学和材料科学等领域的应用日趋广泛。特别是近30年来,随着超导磁体和脉冲傅立叶变换法的普及,NMR的新方法、新技术不断涌现,如二维核磁共振技术、差谱技术、极化转移技术及固体核磁共振技术的发展,使核磁共振的分析方法和技术不断完善,应用范围日趋扩大,样品用量减少,灵敏度大大提高。由只能测溶液试样发展到可以做固体样品,灵敏度很低的13C和15N等核的NMR测试也可以顺利完成。总之,NMR已成为现代结构分析中十分重要的手段。NMR也可以做定量分析,在进行定量分析之前,首先对化合物的分子结构进行鉴定,再利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。但误差较大,不能用于痕量分析。
核磁共振波谱仪常见的有两类:经典的连续波(CW)波谱仪和现代的脉冲傅里叶变换(PFT)波谱仪,目前使用的绝大多数为后者。其组成主要包含超导磁体、射频脉冲发射系统、核磁信号接收系统和用于数据采集、储存、处理以及谱仪控制的计算机系统。在脉冲核磁共振波谱仪上,一个覆盖所有共振核的射频能量的脉冲将同时激发所有的核,当被激发的核回到低能态时产生一个自由感应衰减(FID)信号,它包含所有的时间域信息,经模数转换后通过计算机进行傅里叶变换得到频(率)谱。实验中按照仪器操作规程设置谱仪参数,如脉冲倾倒角和与之对应的脉冲强度、脉冲间隔时间、数据采样点(分辩率)、采样时间等。采集足够的FID信号,由计算机进行数据的傅立叶转换,调整相位使尽可能得到纯的吸收峰,用参照物校正化学位移值,用输出设备输出谱图。
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TAG: 傅立叶变换核磁共振