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[恐龙原创]一种白色粉末的剖析的思考

上一篇 / 下一篇  2009-05-19 13:50:44

转自本人的博客:http://sepublog.com/blog/viewspace-742

 

一种白色粉末的剖析的思考

 

一个客户打电话给我,请我帮他一个忙,剖析一个样品,白色的,能溶于水,可能是某个金属盐类,我说行,先寄给我看看。

拿到手,是白色的颗粒物,看不出是什么化合物,初步的感觉这是一个单一的纯物质,像一种盐。怎么做,怎样才能成本最低。

按照一般的做法,可以先用红外做一个,判断是有机还是无机化合物,如果无机的,可以用ICP或能谱测定元素组成,再测定一下其它元素,接着用离子色谱测定是不是有那些无机盐。如果是有机物,则进一步用质谱HPLC,核磁等方法,来做。由于时间很紧只有1-2天,虽然同时用这些方法做是没问题的,但成本就高很多了,如果是单一物质,没必要全做,采用这样的方式。

首先我取少量白色颗粒用火烧看看,如果是有机物则会出现碳黑,结果没有,但用火却可以融化反应,最后烧干成白色,从这个结果看不像无机盐,也不像含碳的有机物,这是什么,因此直接用XRD来做,很可能做不出来,无机盐类用此方法比较好,我想我们自己有离子色谱先用这做一下看看,测定阴阳离子,我的判断是水溶解的,应该能测定出其中的一部分成分。

学生测定后给我的结论是没有测到阳离子,就是没有锂、钠、氨、钾、镁、钙等。阴离子只有一个峰,从出峰的位置判断不是常见的无机离子,应该是二元酸之类的化合物,是不是有机酸,因此从离子色谱的结论判断出,只有一个组分,应该是有机酸,因此下面用红外,是最好的了,而且几乎可以肯定能得到化合物的结果,这样检测的成本最低。

红外检测后,经过计算机检索,其化合物为氨基磺酸,匹配度为98%,而且匹配出系列,因此,判断这个白色化合物是氨基磺酸是没问题了。

为了验证,样品用水溶解后,pH试纸测定为强酸,同网络搜索的结果一致,这个化合物也能解释为什么阳离子测定没有峰,而阴离子出现一个峰,出峰的位置也比较好理解,这个化合物是一元酸,出峰在氯的后面,SO4根的前面。同时也可以解释为什么火烧后没有炭黑,因为这个化合物不含碳。

图谱检索的结果是氨基磺酸、分子式:NH2S03Hsulfamic acidCAS No.5329-14-6,这个化合物我以前从来没见过,看到这个结果,不仅使我联想到,应该可以当离子色谱的淋洗液呀,氨基磺酸的酸性同硫酸差不多,下次有机会试试,或许会有新的发现。

回过头来看,用红外一步就可以测定得到正确的结论,但在未知的情况下,首先得到一些信息,下面做起来才比较有利。因此样品的分析,要因人而异,因物而异,没有特定的模式,全靠自己的判断和经验分析。

这个化合物太简单了,要是成分多了做起来就难多了!


TAG: 剖析离子色谱

lymei_1025 引用 删除 lymei_1025   /   2011-12-07 20:52:23
5
naren4545 引用 删除 naren4545   /   2011-04-27 20:48:24

施老师,高,什么时候考你的硕士可以吗?
分析测试 引用 删除 yq2009   /   2009-09-26 23:29:38
谢谢楼主分享。
分析测试 引用 删除 yq2009   /   2009-09-26 23:25:16
进来看看。
gywam100 引用 删除 gywam100   /   2009-06-04 00:02:48
5
apple 引用 删除 apple   /   2009-05-25 14:58:14
做这样一个分析要多少费用啊?
flyingwings 引用 删除 flyingwings   /   2009-05-21 11:40:11
原帖由jeirf3uwd于2009-05-21 09:45:24发表
我最愿意看这类文章了嘻嘻
有血有肉,就像在听故事
期盼恐龙老师的更多精彩分享
yinge 引用 删除 yinge   /   2009-05-21 11:12:56
原帖由jioe5于2009-05-20 13:16:02发表
谢谢老师的分享,太有用的文章了!从一个完全不知道的白色粉末,到最终确定物质的分子式,真是不容易啊。受益匪浅,th
jeirf3uwd 引用 删除 jeirf3uwd   /   2009-05-21 09:45:24
我最愿意看这类文章了嘻嘻
有血有肉,就像在听故事
期盼恐龙老师的更多精彩分享
jioe5 引用 删除 jioe5   /   2009-05-20 13:16:02
谢谢老师的分享,太有用的文章了!从一个完全不知道的白色粉末,到最终确定物质的分子式,真是不容易啊。受益匪浅,thanks again!
gitde 引用 删除 gitde   /   2009-05-20 12:16:01
3
haohaorenjia 引用 删除 haohaorenjia   /   2009-05-20 12:01:26
很不错的经验,谢博主分享。
实验技术 引用 删除 实验技术   /   2009-05-19 15:45:15
很有借签价值,感谢恐龙老师分享。
piaoliang110mei的个人空间 引用 删除 piaoliang110mei   /   2009-05-19 15:33:43
谢谢恐龙老师经验分享!
q_r_epcnge 引用 删除 q_r_epcnge   /   2009-05-19 15:27:50
呵呵,很好的经验。
owoo 引用 删除 owoo   /   2009-05-19 15:21:23
资料太有用了,很有参考价值。
ngoir 引用 删除 ngoir   /   2009-05-19 15:13:36
5
生活eesf 引用 删除 生活eesf   /   2009-05-19 15:07:38
分享了!向牛人致敬!
woaifou 引用 删除 woaifou   /   2009-05-19 14:26:08
非常感谢经验分享,博主辛苦了。
ttkl533 引用 删除 ttkl533   /   2009-05-19 14:22:16
大概看了看,经验之谈。
 

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