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[恐龙原创]一种白色粉末的剖析的思考
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下一篇 2009-05-19 13:50:44
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一种白色粉末的剖析的思考
一个客户打电话给我,请我帮他一个忙,剖析一个样品,白色的,能溶于水,可能是某个金属盐类,我说行,先寄给我看看。
拿到手,是白色的颗粒物,看不出是什么化合物,初步的感觉这是一个单一的纯物质,像一种盐。怎么做,怎样才能成本最低。
按照一般的做法,可以先用红外做一个,判断是有机还是无机化合物,如果无机的,可以用ICP或能谱测定元素组成,再测定一下其它元素,接着用离子色谱测定是不是有那些无机盐。如果是有机物,则进一步用质谱,HPLC,核磁等方法,来做。由于时间很紧只有1-2天,虽然同时用这些方法做是没问题的,但成本就高很多了,如果是单一物质,没必要全做,采用这样的方式。
首先我取少量白色颗粒用火烧看看,如果是有机物则会出现碳黑,结果没有,但用火却可以融化反应,最后烧干成白色,从这个结果看不像无机盐,也不像含碳的有机物,这是什么,因此直接用XRD来做,很可能做不出来,无机盐类用此方法比较好,我想我们自己有离子色谱先用这做一下看看,测定阴阳离子,我的判断是水溶解的,应该能测定出其中的一部分成分。
学生测定后给我的结论是没有测到阳离子,就是没有锂、钠、氨、钾、镁、钙等。阴离子只有一个峰,从出峰的位置判断不是常见的无机离子,应该是二元酸之类的化合物,是不是有机酸,因此从离子色谱的结论判断出,只有一个组分,应该是有机酸,因此下面用红外,是最好的了,而且几乎可以肯定能得到化合物的结果,这样检测的成本最低。
红外检测后,经过计算机检索,其化合物为氨基磺酸,匹配度为98%,而且匹配出系列,因此,判断这个白色化合物是氨基磺酸是没问题了。
为了验证,样品用水溶解后,pH试纸测定为强酸,同网络搜索的结果一致,这个化合物也能解释为什么阳离子测定没有峰,而阴离子出现一个峰,出峰的位置也比较好理解,这个化合物是一元酸,出峰在氯的后面,SO4根的前面。同时也可以解释为什么火烧后没有炭黑,因为这个化合物不含碳。
图谱检索的结果是氨基磺酸、分子式:NH2S03H,sulfamic acid,CAS No.5329-14-6,这个化合物我以前从来没见过,看到这个结果,不仅使我联想到,应该可以当离子色谱的淋洗液呀,氨基磺酸的酸性同硫酸差不多,下次有机会试试,或许会有新的发现。
回过头来看,用红外一步就可以测定得到正确的结论,但在未知的情况下,首先得到一些信息,下面做起来才比较有利。因此样品的分析,要因人而异,因物而异,没有特定的模式,全靠自己的判断和经验分析。
这个化合物太简单了,要是成分多了做起来就难多了!
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