衍射仪的选购、实验室注意事项及安全防护

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摘自：《X射线衍射技术及设备》（鞍钢钢铁研究所，丘利、胡玉和编著，冶金工业出版社1999年出版）                    
                  　
衍射仪的选购 
                      
         购买设备实际是购买能满足用户需求的某类功能，厂家出售的是能实现这类功能的设备。人们总是选购物美价廉、结实耐用、售后服务优良的产品。产品从购买、使用到若干年后，由于技术进步，完成同样功能的新产品出现，旧设备因精度低、效果差、无附件维修而停止使用，这种寿命周期叫经济寿命周期，寿命周期常指此类。在满足使用的前提下，仪器设备在整个寿命周期中总费用（购买费用与使用维修费用之和）越低越好。因此，在购买X射线衍射仪设备前，可先考虑以下几点。

       首先是考虑所需的功能和档次，经费不足可不购买近期或可预见的将来用不上的多余功能附件或过高档次的最新产品，这可降低购买费用。

       其次是充分比较各家产品的优缺点及其价格，最好是到已拥有这类设备的单位就其性能和使用以及售后服务情况进行考察。选购物美价廉和售后服务好的产品。

       第三是考虑本身维修能力和厂家售后服务的及时性及收费高低等因素。一些设备功能齐全、技术先进、自动化程度高，但如果维修不及时，因自动化带来的效率提高将被抵消。或因维修费太高而难以承受。

       第四是考虑总费用（包括购买、使用、维修等费用）与所购买的功能之比是否合适。

       第五是一家专用还是多家共用更有利于提高设备利用率。

       第六，仔细比较几个厂家的产品，再作出抉择。只要在购买前对上述各方面作过详细调查，就会作出正确选择。签订合同时，应把所购买的东西包括一切软件、硬件、备件、软件硬件使用说明书、线路图、故障诊断程序、语言编译程序、数据库等，以及软硬件技术指标、交货期、安装调试内容、费用等等，不厌其详地一一明确无误地载明在合同上。不要使用模棱两可的语言，更不能凭口头承诺。购买设备后应选派仪器使用（既懂计算机软硬件知识，又懂X射线衍射技术的）和仪器维修两方面的人员接受培训。培训内容应事先商定，最好以书面形式肯定下来。否则容易事倍功半或流于形式。
                      
      培训最好在设备交货安装、调试之前进行(也可在安装调试之后，在熟悉、使用仪器一段时间之后进行)。熟悉和掌握说明书及有关资料，精心使用和维护好仪器。使用人员和维修人员均应掌握机会参加有关的学习班和学术交流会或用户协会等。

      如能全面认真考虑上述各点，设备的选购、使用就会比较合适、顺利、忽视哪一问题或带片面性，会给工作相应的带来因难和不便。设备安装调试好后，注意充分地加以利用和发挥其效能。

实验室注意事项

（1）电源稳定性。

      衍射仪高压管流稳定度是以是源电压波动＜±10%为前提，这点应该保证。电源频率也应保证在仪器要求的范围内。电路中由于各种原因会存在瞬时脉冲电压尖峰，叠加在电路电压上，有时可达几百伏或上千伏，普通示波器显示不出来，用记录示波器则可以看到。电子计算机、电子线路、终端等，在工作时应防止这种脉冲电压尖峰冲击，否则不能稳定地工作甚至损坏。为此，可使用超隔离变压器或可调节电源。为防止计算机运行时突然断电造成程序中断、数据丢失或软硬件损坏，可使用适当功率的不间断电源（UPS）给计算机及其终端供电。另外，电路存在干扰，也会影响到电压的波形，都需加以注意。

（2）地线。

      一种是衍射仪高压专用的高压安全地线，管壳、X射线管阳极均连接到这根地线上，以保护工作人员在调整仪器、装卸附件和试样时不受高电压伤害。其接地电阻一般约1～4Ω也有认为可＜100Ω，可用5～6根f 50mm长2m的钢管打入地下，用铁板条将这几根钢管焊接联结起来，通入室内与X光管阳极管座连接，定期检查，确保安全。

        另一种是电计算机专用地线，是用于保护电子计算机及外设、终端的元器件安全。接地电阻最好不大于1Ω，并注意三相电的零线与此种专用地线间的电位差保持在3V以下，可避免计算机及终端设备元件在使用过程中受损。

（3）通风、防潮、防尘。

      高压能产生臭氧及氮的氧化物气体，可由通风系统排出，并鼓入过滤的新鲜空气。条件许可时可采用无窗实验室，采用空调系统，可防尘、防潮、调温、通风。

（4） X射线管最好用洁净软水循环冷却。

X射线安全防护 
                      
       X射线能使人体细胞电离而破坏。短期大剂量照射会导致身体损伤，局部大剂量照射可使组织烧伤。长期小剂量照射可使精神衰颓、记忆力下降、头晕、脱发、血象改变，产生射线病。非职业人员接触X射线少，只要不让直射X射线照射，一般来说不会有什么问题，对从事放射线工作的人员来说，GB4792-84《放射卫生防护基本标准》中，关于放射工作人员的剂量限制值是：为防止非随机效应，眼晶体≤150mSv/a (10mSv (毫希弗)＝1rem (雷姆)；a为年的符号)，其他单个组织或器官≤500mSv/a。
                      
      为限制随机效应，全身受均匀照射时，剂量当量应≤50mSv/a，若受不均匀照射时有效剂量当量 H_E  同样应≤50mSv/a，即H_E＝∑ W_T H_T ，式中 H_T  为组织或器官T的年剂量当量 (mSv)，W_T 为组织或器官的相对危险度权重因子，按国际放射防护委员会 (ICRP) 建议，其值如表所列

各器官或组织的放射危险度和权重因子

    某些事件中若接受超过年剂量当量限值的照射时，其有效剂量当量在一次事件中应不大于100mSv，一生不大于250mSv，且要满足上述对眼及其他组织或器官的限量要求。一般情况下，连续三个月内一次或多次接受的总剂量不应超过年剂量当量限值之半。应定期检查身体，在年照射剂量有可能超过15mSv (甲类) 条件下工作，体检每年1次，其余 (乙类或丙类) 条件下工作，体检每年2～3年1次。放射工作人员若有下列情况之一者不宜从事放射工作，已参加工作的，建议给予减少接触、短期脱离、疗养或调离等处理：

（1）血红蛋白低于11g% (男) 或10g% (女)；红细胞数低于4×10⁶/mm³(男) 或3.5×10⁶/mm³(女)；血红蛋白高于18g%或红细胞数超过7×10⁶/mm³。

（2）已参加放射工作的人员，若白细胞总数持续低于4×10³/mm³或高于1.1×10⁴/mm³；准备参加放射工作的人员，若白细胞总数持续低于4.5×10³/mm³者。

（3）血小板持续低于1×10⁵/mm³者。

（4）严重的心血管、肝、肾、呼吸系统疾患、内分泌疾患、血液病、皮肤疾患和严重的眼晶体混浊或高度近视。

（5）神经、精神导常等 (如颠痫等) 疾患。此外，每人每年所受非职业性的辐射剂量当量估计如表所示。

每人每年所受非职业性辐射剂量当量估计

        现代生活中常用计算机，其彩色显示终端，也会有很少量加射剂量。在没有罩子的衍射仪，特别是大功率转靶衍射仪上工作时，就必须进一步注意防护。首先是在调整衍射仪及更换附件、试样的工作中，不要让X射线直射到身体任何部位上。在45kV，30mA下工作的Mo靶，X射线管窗口辐射很强，可达700～750R/s左右，稍微疏忽大意就易受到伤害。其次是防止散射X射线的伤害，用铅板或铅玻璃或带有含铅的聚丙烯树脂窗口的防护罩等可达到此目的。下表列出不同的X射线管电压时，为防止直射及散射X射线所用铅板的厚度。对于60kV衍射仪，1mm厚的铅板足可挡住直射线及散射线，也可以用铅玻璃或含铅聚丙烯加工一个防射线罩子将整个光路或整个测角仪罩住。 

防护铅板厚度

        只要切实遵循上述各点，从业人员身体健康是有保障的，不必有恐惧心量。90年代初期出的衍射仪均为全封闭式，且计算机控制自动调整光路，改变狭缝大小，自动更换试样，从业人员所受辐射剂量减至更低，这类衍射仪是足够安全的。如西门子D5000X射线衍射仪在罩子封闭时，距罩子表面10cm处，其辐射剂量当量不超过7.5×10^-6，约为容许剂量的1/3。稍远点的距离上，则剂量当量更小。按规定X射线衍射仪安装后，应由当地劳动卫生部门检测辐射情况及从业人员情况，从业人员应定期检查身体，发现健康状况下降严重时，应暂停接触X射线，根据情况必要时也可调离X射线工作。    我国政府对放射防护工作很重视，1984年修改了我国的《放射防护规定》。1988年11月1日由卫生部发布1989年1月1日起实施的“射线防护器材防护质量管理规定”。1989年国务院44号令发布了“放射性同位素与射线装置放射防护条例”，于同年10月24日起实行，规定了对放射工作实行许可登记制度和定期核查制度，加强了放射防护工作的管理。