如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了

waters液相改装成双柱离子色谱经验谈

上一篇 / 下一篇  2009-07-20 10:20:56

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前几天一个waters仪器用户给我打来电话,经了解情况是这样的。
他单位有一台买了多年,配置了电导检测器的液相色谱,一直用非抑制法做离子色谱分析,使用低容量柱,以葡萄糖酸钠为淋洗液,检测降水中的F、Cl、NO3、SO4等阴离子,仪器虽可使用但检测限较高,计划改装成抑制法分析阴离子。给我电话时,已经买了一根型号SAX 10离子色谱柱,一个抑制器(为了方便就叫它1号抑制器),但是做出来的谱图塔板数比柱子随附的标准谱图低几倍。怀疑是柱子有问题,打电话问柱子厂家,厂家提出是因为抑制器的死体积太大导致了柱后峰扩展。厂家推荐使用WLK-6A阴离子抑制器,因为在所有使用SAX 10用户中,仪器上配了WLK-6A阴离子抑制器的用户,柱子的塔板数都可达到个别离子超过柱子的随附报告。得知以上情况后,他们在柱后接了一根抑制柱,来看塔板数的情况,结果塔板数与报告中相差不多。问题确定了,不是柱子的问题,而确实是抑制器的问题。于是他们电话给我,希望能够试用一下WLK-6A,与我联系具体时间。
我第二天乘车前往。到了一看仪器是一台很老的waters液相色谱仪,仪器没有外壳泵、进样器、检测器等摆在桌上,配置了紫外检测器和电导检测器,其中我注意了一下电导检测器型号是430。今天从在waters工作的一个网友那里了解到,这个型号已经很老了,是密理博时期的仪器。仪器如下图:


waters.jpg

看过仪器后要开始工作了,打开包装取出WLK-6A阴离子抑制器,按说明书中方法连接,如下图:


抑制器连接.jpg

四个接口分别以peek手紧接头连接于色谱柱出口、电导池入口、电导池出口、废液。然后将电源线连接在电源上,安装完成。由于仪器没有外壳所以抑制器和柱子只能摆放在外面,如下图:


waters+抑制器.JPG

安装完成后,开泵通淋洗液,设置抑制电流,检测器选择合适的量程,等待仪器稳定。
条件如下:
       检测器:waters 430电导检测器
       色谱柱:SAX 10 250X4.6mm
       抑制器:WLK-6A
       淋洗液:3.0mM碳酸钠-1.0mM碳酸氢钠
       流速:1.2mL/min
       抑制电流:35mA
30分钟后仪器接近稳定了,于是进样看柱效情况,进的是以前实验用的标准溶液,从水峰到各离子的峰,明显的峰高比1号抑制器高,峰宽比以前的窄。因为这台仪器使用的是记录仪记录谱图,所以不可能立刻得到柱效的数据。此时已经到了吃饭时间,仪器继续工作,我们吃钣去了。中午回来后仪器很稳定了,调快走纸速度,使记录的峰宽加大,以便测量半高宽计算塔板数。一个样品下来记录纸用了不少。经了解柱子附的报告中的谱图是用万通792仪器做的,就是说抑制器是用的万通的抑制柱,经过测量计算结果如下:

离子----柱报告上塔板数-----WLK-6A------抑制柱-------1号抑制器
F--------------5756--------------6630---------4889----------128
Cl-------------7064--------------6598---------5311----------2256
NO2----------5834--------------5058---------3462----------1457
Br ------------6133--------------7676---------4667----------2979
NO3----------5026--------------4200---------3994----------2830
HPO4--------6514--------------7919---------7194----------4652
SO4----------7390--------------7928---------7581----------5474

由上表可知,WLK-6A阴离子抑制器与抑制柱的柱效接近柱报告中的数据,WLK-6A的F、Br、HPO4、SO4的柱效还高于柱报告中的结果,而1号抑制器的柱效低于柱报告中的数据数倍。

非常遗憾,因为用户使用记录仪,所以没有直观的谱图资料。只有一柱子厂家出的谱图:



SAX10标准谱图.jpg

从上可知,同一根柱子,抑制器不同可以得到不同的效柱。这主要是由于抑制器的死体积大小不一样造成的。抑制器的死体积大小会影响柱效,抑制器的死体积越小柱后的峰扩展越小,反之越大。由此我们可以得出一个适应离子色谱仪的结论,柱效是一个综合的结果,不能仅仅以此数据来判断色谱柱的优劣,因为还要看柱后抑制器的性能,这两方面都在影响柱效。其实还有管线体积、电导池死体积等因素,我们在此不做讨论了。
结果是用户最终选择了WLK-6A阴离子抑制器。如果大家也想把仪器升级为双柱系统,在选择时要注意选择性能更好的抑制器。
希望深入交流可加我QQ:106780590

[ 本帖最后由 离子色谱 于 2009-7-19 23:10 编辑 ]

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ttkl533ttkl533发布于2009-07-19 18:53:47
不错的资料,学习了。。。
                                                                  
utekutek发布于2009-07-19 18:55:48
感谢楼主的分享!让我了解了不少东东哦!
离子色谱发烧友的空间离子色谱发布于2009-07-19 23:09:40
谢谢版主加分,继续努力
kflsjjfdl的个人空间kflsjjfdl发布于2009-07-20 00:22:55
感谢您分享好资料,确实很不错。

iwfi325iwciwfi325iwc发布于2009-07-20 00:25:58
楼主对仪器分析得很详细啊!谢谢分享!

ouojeouoje发布于2009-07-20 11:45:51
经验之谈,谢谢楼主分享。。。
我来说两句

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