和朋友一起做的壳聚糖-海藻酸钠红外光谱分析杂谈

        10月在成都面试了【哗~~~】的香料公司后，本来以为没什么希望了，之前的部落格里也有提到，但是出人意料的被通知去试用，呵呵。不过由于不是很适应成都这边的工作节奏及薪酬，加之离职前一些事情，导致在香料公司做了不到一周便离开，现在正在学着王猛扪虱谈天下，哦哈哈，当几天社会的蛀虫先。

         可是王猛终究也会被符坚问计于草庐，这几天一个研究生朋友叫帮分析个他合成的样品，完全是义工性质，不过能动下脑子在这种时候也是个乐事，便接受了。

        托朋友的福，这次有幸能用到米国Nicolet公司的傅里叶红外，大心。

      题外话似乎多了点，还是讲点这个样品吧，制备方法大约是用海藻酸钙凝胶珠置于烧杯中，加入上述壳聚糖溶液，然后置于恒温摇床上反应，收集微胶囊，封装于小烧杯。所以见到的样品是胶类型的，分析的时候我们是把1-2mg样品加入到200mg左右经过研磨并干燥的KBr粉末中，在红外灯照射下置于玛瑙研钵中研磨2～3min，使其充分混合。将研磨好的混合物粉末压片后置于红外光谱仪内全波段扫描(扫描范围4000cm^-1-400cm^-1)，绘出红外光谱图。

        下面这个就是样品的红外图：

单靠这个图要推测这个反应的一些机理还是不容易，所以多做了原料的红外,得到的图如下：

壳聚糖的

注意，在3300左右，出现了一个较宽的吸收峰，比较文献中壳聚糖的结构：

我个人认为这个是因为原料是在酸性条件下合成，壳聚糖的氨基带上了电荷（基本就是NH₃⁺）所产生的。在1635，1599和1421 cm^-1处的峰的也该是主要振动方式为NH₃⁺的对称和不对称的弯曲振动产生峰。

另一个原料的：

海藻酸钠，看这个图就该明白了，特有官能团的特征峰已经出现；既是有在1612 cm^-1由不对称伸缩振动引起的宽峰，在1417 cm^-1处有由对称伸缩引起的窄峰。由于COH的伸缩振动，从而在1030 cm^-1处有一个更宽的吸收峰。

最后，在回头比较样品的红外图：