动物饲料中土霉素,金霉素,四环素的固相萃取和HPLC 分析
OTC (Oxytetracycline), CTC (Chlortetracycline), TC
(Tetracycline)SPE
- Sample Preparation样品制备
1. 样品用 2 x 20 mL Mcllvine溶液 (Citrate / Phosphate , pH
4.1)提取
(在Bond Elut Plexa SPE 固相萃取前,请先过滤提取液)
注:如果是动物组织的提取,请用以pH 4.0 的EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液为提取溶液!.)
2. Bond Elut Plexa SPE 小柱, 200mg/6cc, (30 ea/pk,货号
12109206)
用 3mL MeOH 预先润湿。
.
3. 再用2mL H2O 清洗 washing
4. 40mL样品以4mL/min速度加载
5. 5% MeOH in H2O 液体 2mL淋洗
6. 收集3mL MeOH 的洗脱液
7. 氮气吹干到0.2mL
8. 用HPLC流动相定容到 1.0mL
.
- HPLC Method
1. Column : Pursuit PFP, 150 x 4.6 mm, 5um, p/n.
A3050150X046
2. Mobile Phase: MeCN:Water + 0.1% H2O, 40:60
3. Flow Rate: 1.0 mL/min
4. Temperature: Ambient
5. Detection: UV at 220nm
6. Injection Volume: 5uL
7. Sample Concentration: 1 mg/mL all components
此方法可以代替WATERS公司的Oasis HLB小柱的类似方法!
原文如下:
동물 사료 중 OTC (Oxytetracycline), CTC (Chlortetracycline),
TC(Tetracycline) SPE 전처리
动物饲料 非处方药(土霉素) ,(金霉素) ,(四环素)萃取前-
법 法
- Sample Preparation -样品制备
1. 1 。 균질화 시킨 사료 sample을 2 x 20 mL Mcllvine (Citrate /
Phosphate혼합, pH 4.1)
완 Gyunjilhwa 抽样调查的饲料2 × 20 毫升Mcllvine (柠檬酸/磷酸混合, pH 值为4.1
)
万
충 용액으로 추출한다 (Bond Elut Plexa SPE 카트리지에 로딩하기전에 반드시
필터
Chungyongaekeuro提取物( 007 Elut Plexa 萃取墨盒必须装入之前的过滤器
링한다.). Ringhanda 。 ) 。
2. 2 。 Bond Elut Plexa SPE Cartridge, 200mg/6cc, 30 ea/pk,
p/n12109206 를 3mL MeOH 로
007 Elut Plexa 萃取墨盒, 200mg/6cc , 30
大海/峰,磷/正12109206作为3mL甲醇
컨 디셔닝한다. 空调将。
3. 3 。 2mL H2O 로 washing한다. 2mL水是清洗。
4. 4 。 40mL 시료를 4mL/min의 유속 하에 카트리지에 로딩한다.
在4mL/min的40mL
样品yusok下硒鼓加载。
5. 5 。 5% MeOH in H2O 2mL를 흘려주어 washing한다. 5
%的甲醇水溶液2mL洗衣机将
按照国家法律。
6. 6 。 3mL MeOH 로 추출해 낸다. 采取3mL甲醇提取物。
7. 7 。 추출해낸 시료를 0.2mL로 Evaporation시킨다.
Evaporation''ve提取,使0.2毫升样
品。
8. 8 。 HPLC 이동상 (MeCN:Water + 0.1% H2O, 40:60)을 이용 최종 시료의
량을
1.0mL가 高效液相色谱法yidongsang ( MeCN :水+ 0.1 % ,水, 40:60
),使用的能
力,最终样品1.0mL
되게한다. 将