HPLC谱图异常问题与原因及解决方法2

n、基线噪音（不规则的）
原 因                               解决方法
1、漏液        1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成        2、检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶        3、选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题        4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
5、系统内有气泡        5、用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡        6、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）        7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
8、检测器灯能量不足        8、更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞        9、更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常        10、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置

o、宽峰
原 因                              解决方法
1、流动相组成变化        1、重新制备新的流动相
2、流动相流速太低        2、调节流速
3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）        3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确        4、调整设定
5、柱外效应影响a、        柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长        5、        a、        小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品b、        减少响应时间或使用更小的流通池c、        使用内径为0.007-0.01的短管路d、        减少响应时间
6、缓冲液浓度太低        6、增加浓度
7、保护柱污染或失效        7、更换保护柱
8、色谱柱污染或失效，塔板数较低        8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷        9、打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰        10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低        11、提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大        12、使用较小的时间常数

p、分离度降低
原 因                                                       解决方法
1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）        1、重新配置流动相
2、保护柱或分析柱阻塞图        2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。

q、所有的峰面积都太小
原 因                                解决方法
1、检测器衰减设定过高         1、减少衰减的设定
2、检测器时间常数设定太大        2、设定较小的时间常数
3、进样量太少        3、增大进样量
4、记录仪连接不当        4、使用正确的连接

r、所有的峰面积都太大
原 因                          解决方法
1、检测器衰减设定过低         1、采取较大的衰减
2、进样过多        2、减少进样量
3、记录仪连接不正确        3、正确连接记录仪