本文采用塞曼校正石墨炉原子吸收法测定脱水辣根片中的镉含量
1 材料与方法
1. 1 试剂 优级纯硝酸、镉标准储备液(GBW(E)080383,1mg/ml)
购于江苏省疾控中心,临用时将镉标准储备液用1%硝酸液逐级稀释为标准使用液。
1. 2 仪器 镉元素空心阴极灯,热解涂层石墨管。
1. 3 样品来源及处理
1. 3. 1 样品来源 委托检测。
1. 3. 2 样品处理 称取1.0g 样品于50ml瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中,500℃,4～6h,冷却取出,
用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同时制备样品空白液。
1. 4 仪器条件 仪器工作条件:波长228.8nm
,灯电流7.5mA,狭缝宽度1.3nm,峰面积法进行测定,塞曼法进行背景校正。石墨炉升温程度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s
; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。
1. 5 测定 将仪器调至最佳状态并预热30min,然后依次将空白、标准、样液注入石墨炉进行检测,进样体积为20μl 。
2 结 果
2. 1 线性范围 镉的线性范围为0～5.0μg/L ,相关系数0.9994,线性方程为y=0.1101x+0.004095。
2. 2 精密度试验 用3份不同的脱水辣根片样品各测定6次。
2. 3 回收率试验 称取3份不同的脱水辣根片样品各1.0g ,加入一定量的镉标准液做回收试验。
3 讨 论
3. 1 石墨管的选择 本文比较了热解涂层石墨管和普通石墨管,发现前者灵敏度约2
倍于后者,重现性明显优于后者,且使用次数也大大增加。其原因是热解涂层石墨管的致密性和均匀性都优于普通石墨管。
3. 2 基体改进剂 实验中做了加与不加基体改进剂的对比试验,结果表明实际样品加与不加基体改进剂均可得到较好的回收率。
3. 3 样品测定结果及分析 测定盐城地区37份脱水辣根片样品,镉含量0.04～0.09mg/ kg ,与蔬菜≤0105mg/kg
,杂粮≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的国家标准相比无明显超标,表明当地无明显镉污染和土壤蓄积。
