油色谱分析仪的操作步骤

上一篇 / 下一篇  2012-04-12 13:36:07

  油色谱分析仪是以气体为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组织在柱中得到分离,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。BOC-9560油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器

  功能特点

  气相色谱柱箱容积大,可安装双填充柱或毛细管柱,且升降温速度快。

  采用了降低噪声电机,运行平稳机震小,且安装了自动后开门装置。

  采用320*240显示屏 ,显示清晰明了。

  自动化控制,操作简单易用。

  步骤/方法

  BOC-9560油色谱分析仪设计有6路控温算法,可以对6个温度控制区域进行独立的控温设定和温度控制。并且色谱柱箱具有的八阶程序升温功能。BOC-9560油色谱分析仪的柱箱后门会根据柱箱的控温算法自动启闭。

  当温度控制系统发生故障时,可能会造成温度失控,当任何一个控温区域的实测温度达到设置保护温度时,微机控制器会自动切断加热电源,并在显示器的状态显示区域显示超温报警的内容提示(详见故障与排除章节)。当色谱柱箱内温度超过450℃时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色谱柱箱加热电源,保护柱箱。重新开机前须更换熔断片。

  控制温度的查看与设定

  在仪器开机的状态下,按温度键使仪器进入温度显示状态,如图2.3所示。

  控温 程升 事件 检1 检2 检3 ->

  ---控制温度---

  控 区 设定 实测

  进样器: 123℃ 100.0℃

  柱 箱: 124℃ 110.0℃

  检测器: 125℃ 123.0℃

  热 导: 123℃ 123.0℃

  辅助 1: 123℃ 123.0℃

  辅助 2: 123℃ 123.0℃

  ------------------------------------------

  等待状态 00:00 16:23

  图:控温显示与设置界面

  按 菜单 键可以使某一参数反显(设置状态),按 ↓ 键 、 ↑ 键可以选择设置其他的参数,按数字键可以设置参数,按输入 键为使设置参数存入仪器。

  注:当参数改变时,如不按输入 键,设置参数只作为显示内容而不被仪器保存并不执行该参数。下同。

  注:如果在设置状态下5分钟未按任何键,仪器将自动退出参数设置状态。下同。

  在仪器开机的状态下,按程升键使仪器进入程序温度显示状态,如图所示。

  控温 程升 事件 检1 检2 检3 ->

  初始时间:003.0min

  程 升 升温速率 保持温度 保持时间

  程升1: 01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升2:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升3:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升3:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升4: 01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升5:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升6:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升7:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  程升8:01.0℃/min 200℃ 012.3min

  当某阶的升温速率为0时,该阶及以后无效

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  等待状态 00:00 16:23

  注:参数的设定同上的温度的设定。

  程序升温操作

  在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统。当仪器内已编辑程序升温内容(1阶升温速率为0将使程序升温内容无效!),在“准备”灯被点亮时,按开始键将使仪器开始程序升温控制。状态显示区域的计时秒表(00.00)将开始计时。

  “初始”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的初始温度保持状态。

  “上升”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的升温状态。

  “保持”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的温度保持状态。

  “降温”灯被点亮时表示仪器进入程序升温的降温状态。

  当仪器执行完一个完整的程序升温周期后,状态显示区域的计时秒表将结束计时并清零;仪器会自动打开柱箱后门,以使柱箱内温度迅速下降到初始温度,缩短仪器的降温时间。当柱箱内温度降至初始温度时(±1℃),“准备”灯被点亮,等待下一次程序升温开始。如此反复。

  在仪器执行程序升温时,在温度控制系统下,按“停止”键将中断程序升温状态,状态显示区域的计时秒表(00.00)将结束计时并清零,仪器将返回初始温度。

  时间程序的查看与设定

  在仪器开机的状态下,按事件键使仪器进入时间程序显示状态。如下图:

  控温 程升 事件 检1 检2 检3 ->

  第1路 第2路 第3路 第4路

  1阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  2阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  3阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  4阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  5阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  6阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  7阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  8阶: 00.00min 00.00min 00.00min 00.00min

  某阶的时间为0时,表示该阶及以后无效

  ------------------------------------------

  等待状态 00:00 16:23

  注:参数的设定同上的温度的设定。

  注:4路外部事件控制输出为:奇数阶输出断开状态,偶数阶为输出闭合状态;在未执行时间程序状态下,输出断开状态。

  注:当第4路时间程序设为全00时,第4路外部事件的输出为0.6秒的开始信号(与开始分析同步输出)。

  检测器的查看与设定

  在仪器开机的状态下,按检测1、检测2、检测3键使仪器分别进入查看已经安装的检测器1、检测器2、检测器3的显示状态。

  “空走基线”为在仪器进入准备状态下,光标停留在空走基线处按输入键后记录一段时间的基线数据;按结束键停止空走基线记录。空走基线的最大记录时间为8个小时,且被仪器存储。存储的空走基线数据在下一次“空走基线”命令开始时被自动更新。

  “扣除有效”、“扣除无效”表示仪器在分析状态下存储的基线是否参与基线扣除。

  注:参数的设定同上的温度的设定。

  注:目前仪器内部的采样速率一定要设定为20次/S,以适应数据处理软件。

  注:如果将扣除设为有效,仪器内部存储的基线必须存储正确的基线,否则仪器的输出为不可知的状态。

  注:TCD检测器的工作,必须遵守“先通气,后升温,再电流”的规则。亦即当TCD检测器未通载气时,千万不可设置桥路电流,否则,会损坏钨丝!关机时,一定要先关桥流、再降温、待TCD温度降至室温附近后再关载气!

  注:TCD操作时,请尽量不要用太高的电流。高电流的操作会加快钨丝的氧化,有损于TCD检测器的寿命。

  注:为防止TCD检测器的损坏,在本机的设计中采用桥流设定数值不被关机保存。即机器开机时TCD桥流设定数值自动为0毫安。

  警告:载气中含有氧气时,会使TCD钨丝的寿命缩短。载气一定要彻底除氧!

  流量的查看与设定在仪器开机的状态下,按流量键使仪器进入气体参数的显示状态。

  流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <-

  设定压力----实测 设定流量----实测

  载气1 000.0 000.0kpa 000.0 00.0psc

  载气2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  氢 气000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  空 气000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  尾吹1 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  尾吹2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  分流1 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  分流2 000.0 000.0kpa 000.0 000.0psc

  注意:未安装EPC模块时显示数据无效!

  ------------------------------------------

  等待状态 00:00 16:23

  注:参数的设定同上的温度的设定。

  注:仪器安装有EPC控制模块时,本项参数才有意义。

  执行文件、屏保、自动进样时间、时钟的查看与设定

  在仪器开机的状态下,按时间键使仪器进入时间参数的显示状态。如下界面所示:

  流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <-

  当前执行文件:0号文件

  ------------------------------------------

  自动进样器有

  自动进样次数:0000次 进样间隔000.0分钟

  --注:当进样次数设为9999时,为永久进样--

  ------------------------------------------

  屏保时间:05分钟 (99时为常亮)

  FID,FPD检测器点火时间: 5秒

  时钟设置:09/08/09 12:34:56

  语言选择: (0:中 文 1:English)

  机器编号:0001-0002-0003-0004

  ------------------------------------------

  等待状态 00:00 16:23

  注:参数的设定同上的温度的设定。

  注:当色谱仪没有安装自动进样器时,一定设置:“自动进样器无”。

  注:当设定“有”或“无”时,按删除 键操作。

  在本仪器内保存10个仪器运行参数文件。您可以选用0-9号文件作为当前仪器执行的文件。当更换执行文件后,仪器会重新初始化。这需要几秒钟的时间。

  “屏保”为不按动任何键盘后到设定的时间自动关闭背光。

  “时钟”为仪器内部的实时时钟,分别为年/月/日 时:分:秒。时钟的修改也可通过工作站软件远程修改。

  注:屏保时间设定为99分钟时为不关闭背光。

  注:开机时,屏保时间默认为5分钟;当按动任一键盘后,实际运行的屏保时间才为设定的屏保时间。

  注:背光的关闭会使FID基线有10-20uV的突变,为了不影响分析,请将背光时间调整为合适的数值或设为99分钟。

  “自动进样器无”或“自动进样器有”表示是否安装自动进样器;

  “进样:0006次”表示系统执行6次自动进样;当为0次时,则不启动自动进样程序;当为9999次时,则仪器不受进样次数的限制,永久执行自动进样,直到用户手动停止;

  “间隔:030.0分” 表示系统执行自动进样的时间间隔。它包括自动重复执行程序升温(在程序升温参数有效的情况下)、外部事件时间程序(在时间程序参数有效的情况下)以及远程启动工作站软件开始分析等。当为0分时,则不启动自动进样程序;

  注:在“准备状态下”且进样次数和进样间隔时间都不为0时,按动开始键或在工作站软件上启动分析后,仪器将进入“自动进样时间”执行状态,在状态栏会有“INJ0001”闪烁显示。 “INJ0001”表示仪器已经进入自动进样状态,且当前为第0001个样品分析。

  帮助的查看

  在仪器开机的状态下,按帮助键使仪器进入帮助的显示状态。

  注:在本界面中,无可以设置项。

  秒表的使用

  在仪器开机的状态下,按按 ↓ 键 或 ↑ 键可以进入秒表的显示界面。如下界面所示:

  流量 文件 帮助 秒表 关闭 版本 <-

  ---秒表功能---

  设置皂泡流量计读数:10ml

  实测气体流量:000.0ml/min

  ------------------------------------------

  等待状态 00:00 16:23

  该功能可以帮助您自动计算出要测定气体流量。

  按 菜单 键使设置皂泡流量计读数:10ml的数值反显,按数字键输入您要读取的皂泡流量计的数值,按输入 键确认。此后,按秒表键开始、停止秒表后,仪器会自动帮你计算出气体的流量。

  注:按秒表 键只是启动或停止秒表的计时,不进入秒表功能的显示界面。

  开启或关闭控温系统操作

  在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统。此时会听到仪器内部有继电器吸和的响声,每路使用的控温会加热。当进样器温度达到设定的±6℃、柱箱温度达到设定的±1℃、检测器温度以达到设定值±6℃时,“准备”灯被点亮。

  注:当“准备”灯被点亮时,如果当前的控温文件的程序升温参数文件有效,如再按开始键将使仪器进入程序升温状态。

  此时按输入键,即关闭控温。此时会听到仪器内部有继电器施放的响声,后开门会自动打开进行降温。

  FID的点火操作

  在FID检测器控温达到设定值(要大于100℃,以防检测器积水)且气源已打开的情况下,可进行FID点火。

  FID点火可以在检测器界面执行,也可以直接按键盘的点火键执行,也可以直接在工作站软件里操作执行。其点火间时由“检测器点火时长5秒”设定的时间自动控制,用户无需干预。

  注:为了方便点火,在点火时氢气流量可以适当开大一些。待火焰稳定后再减低氢气流量,以防止基线噪声过大。

  注:电子点火部件为选购件,如果仪器没有安装电子点火装置,则采用打火机、点火枪点火。


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baleine 引用 删除 baleine   /   2012-04-13 09:53:43
刚好下周要做到,非常详细的步骤, 谢了。。
baleine 引用 删除 baleine   /   2012-04-13 09:52:57
5
 

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