卡尔费休水份滴定仪常见问题指南
简介
这里主要解答一些经常遇到的问题，有助于更好地理解库仑法的原理，特别是如何更好地使用的我们这一款Aquamax KF滴定仪。
英国吉雅公司的专家和顾问研究卡尔费休滴定法很多年了，如果您在分析一个样品时出现问题，或者是您不确定某种样品是否适合适用卡尔费休滴定法，请联系吉雅公司的专家和顾问，或者直接联系北京中科科尔仪器有限公司，都会得到免费的技术支持和应用指南。
什么是卡尔费休滴定法？
自从Karl Fischer发明的这种测试水分的新技术问世以后，他的大名和他的滴定法就得到全球范围的认同。该技术可以用于测量很多不同种类样品的水分含量，并成为使用得最广最可靠的众多水分测量方法之一。卡尔费休滴定法现在是大多数实验室里的标准测试方法，主要可以分解成为两大技术：容量法和库仑法。1935年，德国科学家，Karl Fischer博士，发明了一种使用含碘、二氧化硫、无水嘧啶和无水甲醇的试剂进行滴定测量水分的方法。
容量法，首先要将样品溶解到合适的溶液里，然后边添加试剂，并记录其使用量，直至反应终点。反应终点通过铂材料电极的电位滴定法确定，在当时那个时代，即使是使用市场上广泛使用的自动或是半自动的仪器进行测量，测量结果也不理想，会造成分析时间延长、试剂需要校正、实际消耗过多以及需要较多样品。1959年，Meyer和Boyd首先将库仑法引入卡尔费休滴定法。在这种新的测量方法下，首先把样品加入到一种含碘离子和二氧化硫的嘧啶/甲醇的的混合溶液里，电解，阳极产生的碘离子与存在的水发生反应，反应产生的碘的化合物可以直接换算成电流量。根据反应的化学计量，1摩尔的碘和1摩尔的水发生反应，结合电量分析，1毫克水等同于10.71库仑的电量。因此可以直接通过测量电流的量（库仑）来测得样品中的含水量。（库仑=电流X时间）。反应池中的水会被库仑滴定法到一个设定好的终点，这时反应液里会有微量的碘过量。
体积法和库仑法的区别？
二者反应机理一样，唯一的区别是如何加入活性组分（碘）。体积法里是通过滴管等加样设备，而库仑法里的碘则是通过电解产生。体积法适用于测试高水分含量，比如食物、农业以及工业方面测试水含量。而库仑法则非常灵敏（是体积法的1000倍），更适合用于低水分含量的测定。体积法测量时，首先将样品溶解在合适的溶剂里，然后加入含碘的试剂（边加边记录其体积）直到反应终点。该反应终点由反应电极通过电位滴定法确定。体积法的卡尔费休试剂的碘含量必须通过标准方法测定。库仑法里，阳极电解出碘，然后和水发生反应。碘的量通过电流量来确定，就不需要另行测定试剂的量了。根据化学计量法，1摩尔碘和1摩尔水发生反应，那么1毫克水就等同于10.71库仑电量。因此，可以通过测定电流量来直接确定样品中的含水量。
库仑卡尔费休的优势在哪里？
将库仑法和卡尔费休滴定仪融合在一起，产生出的巨大优势，远远优于体积法。主要的优势包括有：高灵敏度、更快滴定速度、无须测定试剂量以及操作简便。容量法每次测试完毕以后都需要更换溶剂，而库仑法则可以无须一次试剂就能够测试不同种类的样品。
影响试剂使用寿命有三个方面因素：
1.滴定池最多允许加入50-60ml的样品，在测量油和石油产品的时候，加入样品量一般是0.1-2.0ml左右，因此，这个50-60ml的最大样品加入量通常不是最关键的影响因素。
2.第二个影响试剂寿命的因素是试剂中能够滴定掉水的有效含量。一瓶100ml的试剂通常可以滴定掉
3.和其他品牌的卡尔费休试剂，如果阳光直射或者环境温度升高，试剂的寿命会缩短。一般来说一旦试剂加入到反应池里之后，试剂的寿命大约只有2-3个星期了。当然了，试剂有效期还是会受到加入样品的总量和被滴定掉的水量所影响。
什么是库仑?
样品的pH值会有影响吗？
KF滴定仪的理想pH范围是5-7，这个环境下，反应发生得最迅速且符合化学计算法。滴定过程中产生的酸会被试剂里的碱中和掉。
什么是漂移？
背景值可以理解为反应池里的背景湿度。可能源于空气中水分的入侵，不同样品间发生了化学反应，或者是试剂的逐渐分解。大的漂移值大多是因为滴定池和反应电极没有清洗干净干燥彻底。偏移值的单位是mg/min。这个值会在测试过程中被扣除，并假定在测试全程不发生变化。因此，漂移值的变化率比漂移值本身更主要。虽然漂移值高的时候滴定仪也是可以使用的，但是还是推荐在漂移值低于20mg/min且该值比较稳定的时候再使用。特别是用来测试低水分含量的样品要更加关注这个问题。一般来说，漂移值越低且越稳定，测试的结果越准确。
是否需要在通风橱里操作？
理论上说更换试剂应该在通风橱或者是其他通风良好的地方进行，但是作为一个日常操作来说，就不需要这么折腾了。我们滴漂移滴定池的设计保证了密封性。
是不是只有专职的化学工作者才能使用该滴定仪？
虽然大多数市场上能够买到的KF滴定仪现在都是操作很简便了，一些起码的操作技巧还是需要的。我们的这款Aquamax KF滴定仪用途广泛，特别适合实验室里使用，也可以给那些非实验室里的人员使用。简单的一键式操作，易拆卸易组装，无须自行配置试剂，都保证了这款机器适合任何人使用。
需要什么常规维护？需要多久更换一次垫片和干燥剂？
类似于我们这款Aquamax KF，市面上的大多数库仑仪，几乎是不需要维护的。最好的办法是，每次更换试剂的时候，把玻璃器皿都清洗干净且干燥彻底，但是也不是次次都需要这么做。而垫片和干燥剂应该定期，实际更换周期取决于使用频率。比如说，每周测试100次的话，那么需要每个月花半个小时清理器皿。其他的维护操作几乎也不需要什么了。
有没有提供标定和检查服务吗？
在英国，GRS公司可以提供所有型号的库仑卡尔费休滴定仪的室内和现场的标定/检查服务。如果是美国用户，Penn Hills实验室在匹兹堡可以提供部分的室内服务。这些服务项目包括完整的检查、玻璃器皿的清洗、使用校正设备检查所有的电位设置和适当的调整、更换垫片打印纸之类的耗材、测试水标样以及全面的校准证书服务。
我自己怎么校准滴定仪？
您自己可以定期测试水标样来检查机器性能。原则上来说，因为库仑仪被滴定掉的水是直接通过电量转化得来的，因此该仪器是不需要标准化的。但是，根据ASTM测试原油和石油产品的水分含量的方法，可以通过定期的注射10微升的纯水来监控水分仪的性能。一般来说，每做10次检测，其结果应该保证在10.000±200微克的范围，否则就需要更换试剂了。
反应电极是否带隔膜，有和没有哪种更好？
大多数制造商在生产电极的时候都是将阴极和阳极之间用隔膜隔开，并且分别对应了不同的阴极试剂和阳极试剂。有些公司的电极没有隔膜，那么只需要单一试剂就够了。
对于后者，从操作者的角度来看，似乎优点比较多。由于只有一种试剂了，那么处理起来更方便，更容易加试剂和清理反应池。但是，单一种类的试剂并不适合原油和石油产品。
本机器怎么处理环境湿度的影响？
由于Aquamax的独特反应池设计以及自动补偿误差系统，能够将环境的影响降到最低。
你们推荐使用哪些配件和附件？
试剂、加样的垫片和干燥剂，这三样就够了。垫片和干燥剂是很便宜的，一个月换一两次就可以了。某些易损坏的玻璃器件可以考虑配一套，以防万一。
怎样将Aquamax KF带到野外工作？
本机器有内置电池，可以接到车上使用的电源适配器，甚至您可以选购一个手提箱。很多用户就把我们的机器放在卡车的后挡板那里，随时可以用。手提箱里有专门放电源线和注射器的小间。
购买这台仪器的时候是不是同时会得到简单的操作培训呢？
我们的机器确实是安装简单操作简易，但是有些客户需要一些简单的安装和操作的培训。我们的专家可以帮助设计一个简单有效地湿度测试程序。培训的内容包括仪器组装、理论、操作、维护以及性能检查。
需要改变转子速度吗？
机器前部有个按钮可以调节转子的转速，但是机器出厂的时候已经将转速设置为最佳状态了，所以没有必要去按那个按钮了。
不用的时候需要关机吗？
如果只是一个晚上不使用，那就没必要关机。但是如果3，4天不用的话，最好把机器关掉。如果可能是2，3个星期都不用，最好是把反应池里的试剂倒出来，清洗并烘干器皿。什么时候再想用了，就加入试剂，然后正常使用。
这台机器寿命多长？
一般的库仑卡尔费休滴定仪只提供1，2年的保修。我们对自己的产品质量和做工是很有信心的，可以提供长达五年的免费保修。保修证书附在其机器里面。
维修费用是多少？
合理的维护加上小心的处理器皿的话，几乎不需要维修的。单个部件的电子故障或是软件问题每次收费1000英镑。
测试结果可以打印2次吗？
如果你在室外，测试结果你也想有一份，你的客户也想有一份，那么只需要长按Start键3秒钟就行了。
怎么清洗器皿？用什么化学品清洗？哪些化学品是不得使用的？
合理的使用，每加一次试剂，本机器可以测设尽量多的样品。一旦试剂的有效部分耗尽，或者是滴定池的容量满了，应该按照以下步骤来操作：
1. 将滴定池从机器上拿下来（拧下电极和机器的连线）
2. 将滴定池里的残余试剂和电极里的残余液体倒掉
3. 用甲醇将所有部件清洗，不要用刷子刷电极
4. 全部干燥
5.重新将所有部件安装回去
如果反应池被污染了， 那么清洗的时候要更加仔细。如果处理过原油之类的样品，最好用氯仿或是二甲苯来清洗，如果有沉积的盐分，可以用水洗。简单的说就是用最适合的溶剂来清洗对应的污渍。容器还可以用肥皂水和刷子来洗，然后里里外外都要用甲醇再洗一遍。接下来用烘箱（40
干燥完毕以后，安装所有部件，添加新的试剂。
滴定池清洗的越干净彻底，那么机器重新开机后就稳定得越快。
一般情况下，机器会在5-10分钟内稳定，如果干燥得不彻底可能需要20分钟或是更长的时间才能稳定下来。
干燥设备的最大温度？
拿化学试剂清洗过的器皿还需要用甲醇再洗一遍，然后放到低温烤箱（40
如果我在野外操作不方便清洗仪器怎么办呢?
还是建议在更换试剂之前将滴定池清洗干净并干燥，但是如果在野外操作的话并不是每次都需要这个操作。这个时候就要快速的将滴定池的试剂倒掉并添加新的试剂，电极在空气中暴露的时间越短，机器重新稳定得就越快。
应该使用哪种试剂？
“Cou-Lo Formula”试剂是所有型号的Karl Fischer试剂的最佳选择，我们在包装这个试剂的时候是听取了HSE（Health & Safety顾问）的建议可以保证非专业的实验室人员也能安全使用。
Cou-Lo Formula “A”阳极液适用于大多数的常规检测，特别适合用在石油样品上。
阳极液里面含有二甲苯和其他增溶剂，是采用100ml的瓶子包装，使用时无须另外称量，Formula “C”阴极液是5ml的小瓶包装。每套试剂包含8瓶100毫升的阳极液，8瓶5毫升阴极液和2瓶水标样，整个包装只有不到
需要多久更换一次试剂？
这要取决于样品的类型和数量。一般情况下两周换一次试剂。我们的专家可以提供使用试剂的最佳方法。每换一次试剂，该滴定仪可以测试不同种类样品的水分。
影响试剂适用寿命有三个方面因素：
1.滴定池最多允许加入50-60ml的样品，在测量油和石油产品的时候，加入样品量一般是0.1-2.0ml左右，因此，这个50-60ml的最大样品加入量通常不是最关键的影响因素。
2.第二个影响试剂寿命的因素是试剂中能够滴定掉水的有效含量。一瓶100ml的试剂通常可以滴定掉
3.类似于其他种类的卡尔费休试剂，如果阳光直射或者环境温度升高，试剂的寿命会缩短。一般来说一旦试剂加入到反应池里之后，试剂的寿命大约只有2-3个星期了。当然了，试剂有效期还是会受到加入样品的总量和被滴定掉的水量所影响。
怎么确定试剂的需求量及其费用？
试剂一般每2-3周更换一次，每次更换试剂需要1瓶100ml的阳极液和一小瓶5ml的阴极液。用单瓶试剂的价格除以测试样品的次数就是每次测试的价格了。
TAG:
