原子吸收分光光度计复混肥料中锰的测定方法

　　本标准采用原子吸收光谱法测定复混肥料中锰的含量。

　　原子吸收光谱法

　　1、(原子吸收分光光度计)主题内容和适用范围

　　本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。

　　本标准适用于复混肥料中0.01%～1%锰(Mn)含量的测定。

　　2、(原子吸收分光光度计)引用标准

　　GB 6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 6819溶解乙炔

　　GB 8571复混肥料实验室样品制备

　　3、(原子吸收分光光度计)原理

　　试样溶液中的锰，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。

　　4、(原子吸收分光光度计)试剂和材料

　　分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB

　　6819的规定。

　　4.1盐酸(GB 622);

　　4.2硝酸(GB 626);

　　4.3盐酸(GB 622)：1+5溶液;

　　4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶(SrCl2·6H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL;

　　4.5锰标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰(MnSO4·H2

　　O，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

　　5、(原子吸收分光光度计)仪器、设备

　　通常的实验室仪器、设备

　　5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。

　　5.2振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。

　　6、(原子吸收分光光度计)样品的制备

　　按GB 8571制备样品。

　　7、(原子吸收分光光度计)分析步骤

　　7.1试验溶液的制备

　　7.1.1 总锰试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锰约0.5～10mg)，精确至0.001g，将试样置入250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.1)，盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入10mL盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷却后定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。

　　7.1.2 水溶性锰试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锰约1～20mg)，精确至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。

　　7.2空白试验溶液

　　按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。