【原创】柱压很高

      前段时间在摸一个新方法，优化好质谱条件后，接上液相优化色谱条件，发现柱压特别高，结果也不好（峰形还凑合，但灵敏度不高），仪器API3000，色谱柱Waters 的atlantis C18, 150mm*2.1mm*5mm ，流动相用的甲醇+水（45+55），柱压达150bar，以前做基本也就是70~80bar，很少超过100bar的，这根柱子用了差不多一年，而且在此之前有同事用过，因为以前发生过他用后没冲柱，导致我接着做后结果一塌糊涂的情况，因此首先怀疑柱子问题，同时我查看了离子源，有液体喷出，离子源应该没问题。考虑换柱，我这个人也是小气惯了，这根旧柱子舍不得扔，还是先冲一下再收起来吧，以后说不定还有机会用得上呢。把液相与质谱的连接管连接质谱一头取下，通入废液瓶中，发现柱压开始降了，很快就稳定在了70bar左右了。看来并不是柱子的问题！是离子源堵了！用注射器吸了点甲醇通过管道对离子源一推，液体不是流成一条线，阻力很大，这下确定是离子源堵了。拆开喷雾针逐段排查，是连接针的peek管堵了，剪掉几毫米一试，通了！一切恢复正常！为什么我开始检查离子源时是有液体喷出，表面看起来一点问题也没有？原来管路没全堵死，喷出液体减少了，但肉眼是看不出来的，反应到测定结果上，就是灵敏度不高了。看来发现异常情况要多分析多检查，不要完全相信经验。
     用了两天又出同样的问题，还是堵，有了上次的经验，一开始就排查离子源的peek管，peek管是通畅的，再查，居然发现是从液相来的peek管和离子源peek管两个管的接头有堵，那么简单的一个东西居然会堵，把流动注射用的连接管从接液相处接上冲，没什么反应，想了想，又反向接了冲（接离子源接口处），这下冲开了。冲完接好，用到现在半年多了，一切OK。