一、事由
光谱分析,由于其特长是解决重金属的分析,而在分析化学中至今占有极高的地位。
例如,江苏理化测试协会于2013年和2014年分别举办了第四届、第五届元素分析光谱分析研讨会每次都有200多人,报告人的学术水平及报告的实用价值均获到会学者的肯定。
二、我的光谱分析经历
1、南京大学化学系。
1963年上半年,我的分析化学毕业论文是《碱金属对重金属光谱分析灵敏度的影响》,指导老师是王之钰,她是与汪尔康先生、殷晋尧先生同在捷克留学。
2、核工业部北京第五研究所
光谱分析中谱线强度的阿克维奇理论公式的推导,1964年转正论文。
TBP萃取-光谱法测定铀中常见元素;
小型离子交换柱超负载分离-光谱法测定铀中超微量钆、钐、铕、镐;
反应堆用铝及铝合金中钆、钐、铕和镝的小型离子交换柱-光谱法测定;
矿石及岩石中15中稀土元素的小型离子交换柱-光谱法测定;
(含富铀钍)的独居石中15中稀土元素的小型离子交换柱-光谱法测定;
LZ85螯合树脂分离光焰原子吸收法测定钴盐中微量镍和铜;
容量瓶中萃取一原子吸收法测定金水冶金工艺尾弃液中微量金;
海水中微量硼的硼选择性树脂(Amberlite XE 743)富集-光谱法/氟硼酸根离子电极法测定;
反应堆用高纯氢氧化锂中微量钙的螯合树脂(Bio-Rad Chelex-100)分离-ICP光谱法测定。
3、国家检验检疫局
铜精矿中金的阴离子交换分离-光谱法测定;
化妆品用氧化铁中微量铅、砷和镍的萃淋树脂分离-光谱法测定;
钢中15种稀土元素的阴离子交换分离-ICP光谱法测定;
日用钢中微量镉的阴离子交换分离-ICP光谱法测定;
酱油中微量铅镉的螯合树脂分离-原子吸收法测定;
所有上述实际问题都是光谱难题。
三、体会
1、不掌握离子交换分离技术,不可能解决疑难的光谱分析;
2、采用离子交换分离,不采用小型离子交换柱,不可解建立有实用价值/有推广价值的光谱分析方法;
3、只有采用由分配系数Kd确定离子交换分离最佳条件,才是最科学的研究离子交换分离的方法;
4、建议大学教师、研究生导师,让学生在校期间了解离子交换的基本知识。
5、关于离子交换分离技术:1962年南京大学化学系分析化学专业裘家奎老先生亲授《分析化学中的离子交换分离》专门化课。我1963年进入核工业部北京第五研究所第二研究室(该所同时拥有《离子交换树脂及萃取剂合成研究室,简称七室)从事离子交换分离研究。退休后在常熟检验检疫局做离子交换分离研究工作。前后已有50多年。
真诚欢迎与我国分析化学工作者交流离子交换分离技术及疑难光谱分析。
6、解决实际的光谱分析问题,是光谱分析研究的硬道理。
7、光谱分析工作者最高兴的是,看到其他实验室正在使用你的方法,或不得不用你的方法。
8、没有样品分析的光谱分析论文及某种形式的学术交流,其学术价值是不理想的,所以建议在你的论文及报告中不忘《样品分析》。
四,我估计
1、我估计
世界上众多光谱仪器公司会继续推出性能更优越的光谱仪。但是,疑难光谱分析的核心离子交换分离,其进展不会太明显,也就是说,欲将我的离子交换分离方法作明显的改进可能性不是太大,这指如下方面:
选用的树脂是否正确,是否最佳;
选用的分离条件是否最佳;
分离的研究方法,应从分配系数Kd着手;
所用的离子交换柱,一般应采用树脂为1.0毫升的小型离子交换柱。
该估计的新例证是,6月10日在南京召开的《江苏省无机光谱学术交流会》上的报告,我报告题目是《中、日、土三国学者离子交换分离-光谱法测定日用不锈钢中微量镉的比较》。
三国学者是:
周锦帆(中),发表于2014年Anal.Methods
藤本京子(日,川崎制铁所)发表于2001、2006年(日)分析化学。
S.Tokalioglu(土耳其,Erciyes大学)发表于1997年Mikrochim.Acta。
从上述四个方面比较,我的离子交换分离方法明显最优。
网友可阅原文进行比较。
2、友人说
A、我北京五所分析化学研究室光谱组同事,1962年清华毕业的上海人H,特点是少言,但以一句顶一句而闻名。在上世界六十年代末,于光谱组走廊上对我说:“周锦帆,你离子交换起家......”我还不到30岁,我会成立自交换分离专家吗?
B、我同事北京五所分析化学研究室质谱组组长,1963年北京大学毕业的孟宪厚,以骄傲闻名。每次实验结束,下班走出实验室,必然走在中间,且领先别人半个身位,即使同行者是1963年复旦毕业的黄达峰。孟宪厚在1986年评高级工程师时,在图书馆楼前对我说:“周锦帆,我只佩服你一个人……。”让我吃了一惊。
又有友人说:“我不知道谁能在离子交换分离方面能与你比肩……”
这些友人,把话说过头了!
3、建议需要知道一个人或一本书
你想从事离子交换研究,必须知道一个人,那就是南非国立化学试验室的F.W.E.Strelow。他发表了80多篇离子交换分离的文章,是他于1960年于Anal.Chem,提出分配系数Kd着手进行离子交换分离,从此离子交换分离的研究进入合理更科学轨道。不了解分配系数Kd,如同心内科大夫不了解血压……
或者阅我写的《有害物质分析-仪器及应用》(化学工业出版社出版)第二十章《离子交换分离》。
本文写于2014年6月20日。