周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编;《理化检验-化学分册》40年编委;《离子选择电极/化学传感器》原编委;《分析化学》审稿人(1980年-1990年)。 周教授1963年南京大学化学系分析化学专业毕业,在核工业部北京第五研究所分析化学研究室从事研究工作27年,又在检验检疫系统工作23年。曾发表文章100篇以上。 学术专长: 1)离子交换分离的研究与应用; 2)样品前处理中的分离富集; 3)有害重金属与稀土元素光谱分析; 4)化学传感器的研制与应用; 5)铀钍放射性元素的分析。 6)离子交换法制备商品化高纯物质..................

当今实用分析化学第一难题

上一篇 / 下一篇  2014-10-29 11:24:08/ 个人分类:日志

  一、不同时代的实用分析化学难题

  1、上世纪50年代及60年代上期

  钢铁的化学分析,其代表是不同材质钢铁的化学分析方法差别化处理。上海材料研究吴诚先生、吴继祖先生作出了杰出的贡献。

  2、上世纪60年代及70年代上期

  核材料分析,其代表是高纯铀中微量钆、钐、铕和镝的光谱分析。

  说明:国家曾组织国内很多单位共同攻关这课题。

  核工业部北京第五研究所(又称:02单位北京五所)作了关键贡献。

  3、上世纪70年代下期及80年代

  氟离子选择电极对复杂样品的分析,其代表是高量铝存在下,微量氟的离子选择电极法测定。

  说明:国外学者对该难题报道最多。

  核工业部北京第五研究所攻克了国内外离子电极学者公认的这个难题。

  4、上世纪80年代及90年代

  复杂物质中有害微量重金属的光谱分析,其代表是酱油及食盐中铝与镉的光谱分析、日用钢制品中镉的光谱分析,以及15种稀土元素的光谱分析。

  难度的说明,即使最新版的〈钢标准样品手册〉,手册中无一种钢标样有镉及15中稀土元素含量的数据。

  淮安检验检疫局完成了酱油中铅与镉的光谱分析,常熟检验检疫局先后完成了钢中15中稀土元素的光谱分析及钢中微量镉的光谱分析。这些方法均采用离子交换分离,除去基体组分的干扰。

  5、上世纪90年代末及至今

  固相萃取-色谱/质谱法测定食品中数十种/数百种农药残留分析中回收率偏低问题。

  我国色谱/质谱专家、固相萃取研究专家、食品分析专家可能都在考虑攻克这难题。该问题被人指责为〈农残多组分测定的“烂伤疤”〉。

  6、向大家请教〈固相萃取-色谱/质谱法测定食品中数十种/数百种农药残留/兽药残留回收率偏低〉是否是当今实用分析化学第一难题?

  如果不是,那么第一难题应该是什么呢?

  同时向大家请教,尤其向当今六十岁以上众多资深分析化学工作者请教,上述不同时间阶段,其实用分析化学难题是什么更符合我国实用分析化学的事实?

  二、前瞻性分析化学第一难题的讨论

  〈前瞻性分析化学〉,这几个字让我望而生畏。但其巨大意义是不言而喻的。

  就我个人的狭窄知识面,认为前瞻性分析化学第一难题可能是〈试纸型癌症快速检测法的研究〉,即不同的癌症试纸在数分钟内即可准确知道你可能患哪种癌症,而不必作CT检查,该研究兼具前瞻性和实用性。

  期望我国前瞻性分析化学工作者在这研究有杰出贡献,为我国广大的百姓造福,又为我国分析化学工作者争光,甚至获XXX奖,想当初,(上世纪50年代)捷克电分析化学家海洛夫斯基,因发明极谱分析而曾获诺贝尔化学奖。汪尔康先生上世纪50年代到捷克留学,就是到海洛夫斯基那里学习极谱分析等。

  三、当今实用分析化学第一难题的讨论

  1、如果你同意〈固相萃取-色谱/质谱法测定食品中数十种/数百种农药残留/兽药残留回收率偏低〉是当今实用分析化学第一难题,那么我国分析化学工作者最好把这真实难题作为自己近期奋斗目标。或者说“靶子”就在你面前,请你将你的研究目光集中起来,对准这个明显的靶子!

  2、我的看法/难点的判断

  上述难题,显然问题不在质谱仪上。应该说AB SCIEX近年几乎每年推出1-2型号先进/性能越来越好的质谱仪,为数十种/数百种农药残留的测定带来了更灵敏、更准确的优质仪器。因此回收率的偏低,显然问题出在〈固相萃取〉这一步。相信,这可能是分析化学工作者的一致共识。

  3、关于〈固相萃取回收率偏低原因的研究〉

  A、“固相萃取条件”的研究方法

  笔者在2014年9月3日下午2时于中国质谱学会与分析测试百科网联合举办的〈质谱学术讨论网络讲座〉上,作了《农残质谱分析中固相萃取最优研究方法的讨论》的报告,该报告提出,建议用分配系数Kd确定固相萃取分离条件,以提高分离的科学性并提高方法的回收率和准确性。详见该网络讲座原文。

  B、我可能

  我认为,固相萃取,实质上也是一种色谱分离,与离子交换分离极为相似。我有离子交换实验室30年以上研究/观察经验,我仔细地考虑了这问题……

  所以我可能找到了固相萃取回收率偏低的原因并提出验证方法,从而解决了这个公认难题,说不定这是我这个七旬老人对我国实用分析化学的最后贡献……

  C、最好

  这个问题最好由青年分析化学工作者解决。

  四、相信

  1、我国分析化学工作者从上世纪五十年代开始,尤其从上海材料所吴诚先生和吴继祖先生开始,接着核工业部等单位的分析化学工作者都有“务实”的光荣传统。相信今天谈论的这个第一难题,在我国分析化学工作者的真诚努力下会正视并攻克这个难题,并由此获得国外同行的好评!

  2、相信你会同意,分析化学工作者学术水平/能力的重要标志是能不能解决公认的真实的分析化学难题。

  五、说明

  本文写于2014年10月21日清晨。

  现在是秋天了,祝大家金秋幸福!

  六、较劲

  11月9日<新京报>A24版<气象>刊登如下标题为<较劲>的照片:

  我真诚希望网友对我如下三方面“较劲”:

  1、对<第一难题>的说法“较劲”

  在这篇短文中,提到了不同时代的实用分析化学难题的题目,它们是不是符合实际情况?

  2、对我近几篇文章的内容“较劲”

  在最近的短文中提到了:

  光谱分析难题:

  北大南大复旦出身的七旬光谱老人;

  北大南大复旦的七旬离子交换分离老人。

  它们是不是符合实际情况?

  3、对我曾经发表过的分析方法:

  A、见<中国知网>;

  B、见<理化检验-化学分册>。

  因我发表文章在<理化分析-化学分册>为最多,但该刊在1990年的文章未被录到<中国知网>中。

  请对这些方法“较劲”:有没有更好的方法?尤其是如果提到离子交换分离,有没有更好的分离方法?

  4、祝愿

  祝大家在“较劲”中提高自己的分析化学水平。


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阳子东小 引用 删除 阳子东小   /   2015-08-18 13:45:06
1、经济技术开发区空气污染物成份检测也是很麻烦的事;2、已知成分的药物,放置时间不同,会有分解产物,这些成份也很难检测;3、已知药物使用后,降解的产物,也很难检测;4、人类细胞化学成分,很难检测;5、几、几十、几百甚至上万光年外其他星球,化学成分,进行远距离检测很难。
周锦帆 引用 删除 zhoujinfan   /   2014-11-10 09:13:59
1.文中提到<实验观察>。我认为分析化学工作者穿着白大褂必须认真做实验,尤要仔细观察。仔细观察会让你有更多的分析化学收获。
2.我曾说“飞行员讲究其累计飞行时间”。我们分析化学工作者也要讲究“穿白大褂时间”。时间与手上功夫成正比。
3.我的白大褂时间超过30年整。其中1963年9月至1990年9月,我这27年在放射性分析实验室工作,不仅穿白大褂,而且下穿白工作裤,脚穿工作鞋(解放鞋),头戴白工作
鞋,口戴厚纱布口罩,手戴医用橡胶手套(以前博客照片为证)。
4.你可能:一辈子穿白大褂的时间不一定能超过我。
soso 引用 删除 soso   /   2014-11-07 09:02:31
当今的分析难题,(1)对未知添加的多组分化学物分析,要求获知定性和定量结果。这个目前远比什么“固相萃取回收率偏低”的问题要难得多。而且,“回收率偏低”根本就不是一个重要的问题,只要重复性OK就可以了。(2)中国有很多类似的多组分(包括未知已知)的分析问题,要求回答定性和定量。(3)有机分离分析是100多个元素组合的天文数字,比元素分析(100多个元素)的要复杂、困难得多。(4)对人们更有意义的不是农残,农残限制指标显然是为了出口,中国市场上的现状是:只要标准出什么,那些生产者就会添加一些标准没规定的物质,来降低成本。对于检测者来说,测定农残有啥意义?能定性出这些未知的,然后定量,然后评估出这些物质和人体作用后的危害,显然更重要。(5)生物以及和人自身有关健康有关的问题显然更重要,有很多没有回答清楚。

所以,“固相萃取回收率偏低”是个伪命题。
 

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