离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子

摘要：建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim-Pack IC-AI阴离子交换柱、2.5mmol/L邻苯二甲酸和2.4mmol/L~羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在l0 min内完成麻黄草中F-，Cl-。NO2-，Br-，NO3-的测定。该法具有良好的线性(相关系数为0.9992～0.9997)和重复性(相对标准偏差小于1.92%)，回收率为96.6%～100.4% 。方法简便实用，用于实际样品分析，所得结果令人满意。

关键词：离子色谱;无机阴离子;麻黄

Determination of Inorganic Anions in Herba Ephedrae by Ion Chromatography

FU Jihong，XIE Chengxi，ZHANG Lijing

Abstract：An ion chrom atographic method for the detemination of inorganic anions in Herba Ephedrae was developed.The separation of the anions Was achieved on a Shim-Pack IC-AI column with a mixture of 2.5mmol/L phthalic acid and 2.4 mmol/L tris(hydroxymethy1)aminomethane as mobile phase，and the detection was performed by a conductivity detector. Fluoride.chloride，nitrite，bromide，nitrate and sulfate could be identified within l 0 min.The method is simple and useful，and has good linearity w ith correlation coefficients between 0.9992and 0.9997 and relative standard deviations lower than 1.92%.The recoveries of an ions in thesam ples were between 95.6%and 100.4%.

Key words：ion chromatography;inorganic anion;Herba Ephedrae

麻黄(Herba Ephedrae)为麻黄科植物草麻黄、中麻黄或木贼麻黄的干燥草质茎，主产于我国新疆及内蒙古地区，是我国的传统中药，作为药物应用已有上千年历史。具有解表、散寒、平喘、止咳、利水等功能和松驰平滑肌、收缩血管及中枢兴奋等作用，可治风寒感冒、气喘、水肿及支气管哮喘等病 。麻黄的化学成分比较复杂，主要含有生物碱，其次还含有挥发油、黄酮类、鞣质、糖类、有机酸及矿物质元素等 。近年来国内外对其挥发油和生物碱研究报道较多，但根据查找的有关国内外文献，未见用单柱阴离子色谱法测定麻黄草中无机阴离子的报道。

l 实验部分

1.1 仪器与试剂

日本岛津公司HIC-5A型离子色谱仪(配有LP-5A泵，CDD-5A电导检测器，SCL-5B系统控制器，CTO-6AS柱箱，C-R5A数据处理仪)。

麻黄样品(新疆国际实业有限公司所用试剂，分析纯;去离子水，电阻率大于l8MΩ/cm。

1.2 色谱条件

阴离子交换色谱柱：Shim-Pack IC-AI(4.5 mmi.d.×l0cm);流动相为2.5 mmol/L的邻苯二甲酸和2.4 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的混合溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为20℃;检测器增益：lμS/cm;量程：4。

1.3 样品处理

将麻黄草在80℃ 的烘箱中干燥4h，然后用捣碎机粉碎.过60目筛。称取0.50g，置于50mL容量瓶中，加入超纯水48mL，超声提取30min，放至室温，加水至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜过滤。

2结果与讨论

2.1色谱分离条件的选择

淋洗液的选择是非抑制型离子色谱仪中最关键的环节之一，一般用芳香族有机酸或盐溶液作流动相。本文考察了邻苯二甲酸氢钾和苯甲酸钠、邻苯二甲酸和三羟甲基氨基甲烷两种淋洗液对麻黄中的各种阴离子的洗脱效果，比较后发现，流速为1.0mL/min的2.5 mmol/L的邻苯二甲酸和2.4mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的混合溶液对6种阴离子的分离效果好，一次进样可以同时分离和检测F-，Cl-，NO2-，Br-，NO3-，和SO42-等5种阴离子，且可在l0min内完成。操作简便，不需繁琐的梯度洗脱。

2.2 线性范围、精密度和最小检测限

取含有5种阴离子F-(3.2mg/L)，C1-(20mg/L)，NO2-(19mg/L)，Br-(20mg/L)，NO3-(20mg/L)和SO42- (20 mg/L)的混合标准溶液，连续进样5次，以峰面积计算，5种离子的相对标准偏差(RSD)分别为1.92%，0.69%，1.10%，1.60% ，0.37% 和0.44% 。将标准溶液稀释一定倍数，以S/N=2计，6种阴离子的检测限分别为3.2，1.0，5.0，5.8.5.0和4.0ng。

2.3 样品分析及回收率

应用本方法测定了新疆5个产地(和硕、塔城、巩留、和静、博乐)的麻黄草中的无机阴离子。麻黄草样品中检出F-，Cl-，NO2-，NO3-，SO42-等阴离子。

采用标准加入法平行测定3份样品中的F-，Cl-，NO2-，NO3-，SO42-，计算所得的平均回收率为100.4%，100.0%，98.5%，97.8%，96.6%。

3 结论

本文建立了用离子色谱测定麻黄草中阴离子的方法以及其前处理方法。实验表明，该方法操作简单、快速，结果准确可靠，拓宽了离子色谱的应用范围。目前对麻黄中的无机阴离子的含量对麻黄品质和治疗性能的影响尚未进行研究，因此还不能明确无机阴离子对麻黄药理作用的影响，但此项研究开辟了对麻黄品质研究的另一蹊径。

参考文献：

[1] The Pharmacopoeia Commission of the People’s Republic of China.Pharmacopoeia of PRC.Part I.Beijing：Chemical Industry Press(国家药典委员会.中华人民共和国药典一部.北京 化学工业出版社)，2000.262

[2] Editorial 0ffice of the Publishing House of Chinese Encyclopedia The Encyclopedia of China.Biology Ⅱ.Beijing·Shanghai：The Publishin g House of Chinese Encyclopedia(中国大百科全书出版社编辑部.中国大百科全书，生物学Ⅱ.北京·上海：中国大百科全书出版社)、l991.933

[3] Jiang Hailou，Sun Shuang~n. Precious Vegetation Herba Ephedrae. Nei Monggol：The Publishing House of ScienceTechnology(姜海楼，孙双印.黄金植物麻黄.内蒙古：科学技术出版社)，2001.138