作者:贾丽，夏敏
摘要 采用离子色谱法测定甲磺酸帕苏沙星中乙酸残留量， 以H2O/NaOH作为流动相， 用IonPac AS11分析柱分离，实验结果较理想。该方法操作简单，并且有良好的线性及重现性。
Determination of Acetic Acid in Pazufloxacin Methanesulfonate Pasil by Ion Chromatograph System
Abstract An ion chromatograph system for the determination of acetic acid in pazufloxacin methanesulfonate pasil was described.The mobile phase were water and sodium hydroxide.Th e analytical column was Ionpac AS11.The experimental results were wel1.The method was simple and has good linear relationship and repeatability.
Key words Ion chromatograph;pazufloxacin methanesulfonate pasil;acetic acid
质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒乙酸的含量限度不高于0.5%。采用离子色谱法测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，其方法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
DX-600型离子色谱仪(美国戴安公司);双柱塞往复串联梯度泵GS50;电化学检测器ED50;恒温色谱箱LC25;ASRS自动再生抑制器;IonPac AS11分离柱(2mm);IonPac AG11保护柱(2mm);乙酸标准储备液：北京大学环境学院提供。
1.2 离子色谱条件
淋洗液：H2O/NaOH梯度淋洗，其工作条件分为4步：1)0min-4min H2O/NaOH=95：5;2)4min-8min H2O/
NaOH=95：5逐渐变为全部由NaOH淋洗;3)8min-12min由NaOH淋洗变为H20/NaOH=95：5;4)12min-2Omin保持H20/NaOH=95：5不变，以平衡系统。
流速：0.25mL/min;进样量：25μL;ASRS：50mA 。
1.3 样品
甲磺酸帕苏沙星溶于水后，可用水做溶剂。将样品溶于水后，过0.45μm的水性滤膜，稀释后进样。
2 结果与讨论
2.1色谱图
2.2 标准曲线与检出限
配成乙酸浓度为0.5mg/L，10mg/L，5.0mg/L，10.0 mg/L的标准溶液，直接进入色谱仪，以峰面积积分，绘制标准曲线。标准曲线的线性方程为Y=0.3132x-0.0051。线性相关系数达到0.9999。检出限(以信噪比3：1为方法的检出限)：乙酸的检出限0.1μg/mL。
2.3 精密度试验
将5.0mg/L标准溶液重复进样，进行色谱分析，峰面积的相对标准偏差为3.4%。
2.4 测定结果
称取甲磺酸帕苏沙星用水溶解，进行色谱测定。
参考文献
[1]牟世芬，刘克纳编著，离子色谱方法及应用.北京：化学工业出版社2O00
[2]JY/T020-1996，离子色谱分析方法通则
[3]美国戴安公司离子色谱分析柱手册