实验目的:
1 .混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定,如何控制溶液的酸度进行连续滴定,是本实验要达到的目的之一;
2 .采用何种试剂,控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点,是本实验的重点;
3 .了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围,解释滴定过程中溶液颜色变化的原因;
4 .分析结果以 g.L -1 计,要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。
实验原理:
溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 均可与 EDTA 形成稳定的络合物,但其稳定性有相当大的差别, Bi3+ 和 Pb2+ 同时存在时,可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+ 而 Pb2+ 不干扰。
测定量,先调节酸度至 pH~1, 进行 Bi3+ 离子的滴定,溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂 ,控制溶液 pH~5-6 ,进行 Pb2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色,以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄色,即为终点。
实验预习
了解通过控制溶液的酸度对Bi 3+ 和 Pb 2+进行连续滴定的原理和方法;
了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围和滴定终点的确定。
基本操作:
EDTA标准溶液的配制和标定;
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤
(1)配制0.02mol/L的EDTA溶液。在台秤上称近似质量的乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加水250ml,微热使其完全溶解后,冷却后转入试剂瓶,稀释至500ml,摇匀;
(2)配制250ml0.02mol/L的锌标准溶液。准确称一定质量的ZnO与小烧杯中,加入10ml 1:1 HCl,溶解后转移至250ml容量瓶中,以水定容;
(3)标定EDTA溶液的浓度。准确移取25.00ml锌标准溶液与锥形瓶中,加入1~2滴二甲酚橙指示剂,滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后,再过量5ml,摇匀。用待标定的EDTA溶液滴加试液至终点;
(4)Bi3+ 和 Pb2+连续滴定。 准确移取25.00ml铅铋合金试液与锥形瓶中,加入0.1mol/L HNO3 10ml和二甲酚橙指示剂1~2滴。用EDTA标准溶液滴定至第一个终点,记录消耗EDTA的体积。在滴定溶液中,补加1~2滴二甲酚橙指示剂,滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后,再过量5ml,此时试液的pH值应为5~6。继续用EDTA溶液滴定至第二个终点,记录消耗EDTA的体积。
注意事项
标定EDTA标准溶液的基准物质与水硬度测定的基准物质不同;
在测定Bi3+ 和 Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml;
滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。
问题分析:
1 .滴定 溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 时,溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?
2 .能否在同一份试液中先滴定 Pb2+ 离子?尔后滴定 Bi3+ 离子?
常用工具:
0.02mol/L EDTA 标准溶液, 20% 六次甲基四胺溶液, ZnO( 基准用 ) , 0.1mol?L 硝酸溶液, 0.5 mol/L NaOH 溶液, 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸 。
碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶