实验目的：
1 .混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一;
2 .采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点;
3 .了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因;
4 .分析结果以 g.L -1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。
实验原理：
溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi3+ 和 Pb2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+ 而 Pb2+ 不干扰。
测定量，先调节酸度至 pH~1, 进行 Bi3+ 离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂 ，控制溶液 pH~5-6 ，进行 Pb2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。
实验预习
了解通过控制溶液的酸度对Bi 3+ 和 Pb 2+进行连续滴定的原理和方法;
了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围和滴定终点的确定。
基本操作：
EDTA标准溶液的配制和标定;
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤
(1)配制0.02mol/L的EDTA溶液。在台秤上称近似质量的乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水250ml，微热使其完全溶解后，冷却后转入试剂瓶，稀释至500ml,摇匀;
(2)配制250ml0.02mol/L的锌标准溶液。准确称一定质量的ZnO与小烧杯中，加入10ml 1:1 HCl，溶解后转移至250ml容量瓶中，以水定容;
(3)标定EDTA溶液的浓度。准确移取25.00ml锌标准溶液与锥形瓶中，加入1～2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后，再过量5ml，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴加试液至终点;
(4)Bi3+ 和 Pb2+连续滴定。 准确移取25.00ml铅铋合金试液与锥形瓶中，加入0.1mol/L HNO3 10ml和二甲酚橙指示剂1～2滴。用EDTA标准溶液滴定至第一个终点，记录消耗EDTA的体积。在滴定溶液中，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后，再过量5ml，此时试液的pH值应为5～6。继续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗EDTA的体积。
注意事项
标定EDTA标准溶液的基准物质与水硬度测定的基准物质不同;
在测定Bi3+ 和 Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml;
滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。
问题分析：
1 .滴定 溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?
2 .能否在同一份试液中先滴定 Pb2+ 离子?尔后滴定 Bi3+ 离子?
常用工具：
0.02mol/L EDTA 标准溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基准用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸 。
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶