实验目的：
1.掌握 0.1mol.L -1 KMnO4 溶液的配制方法;
2.掌握用 Na2C2O4 基准物质标定 KMnO4 的条件;
3.注意用 KMnO4 标准溶液滴定 H2O2溶液时，滴定速度控制。
实验原理：
H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀H2SO4介质中，室温条件下KMnO4可将H2O2定量氧化，可测H2O2，反应方程式为：
5H2O2 + 2MnO4-+6H+=2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
该反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定到溶液中有稍过量的MnO4- 后，溶液出现微红色显示终点，通过消耗KMnO4溶液的浓度和体积，可以计算过氧化氢的含量。
本实验的指示剂为MnO4-自身。
H2O2样品的产品中常加有乙酰苯胺等有机物作为稳定剂也可被KMnO4氧化，为避免误差的产生一般可采用碘量法或铈量法测定。
实验预习
了解0.1mol.L-1 KMnO4 溶液的配制方法;
了解用 Na2C2O4 基准物质标定 KMnO4 的条件。
基本操作：
KMnO 4 溶液的配制和标定 ;
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤
1. 0.02mol/L KMnO4溶液。称KMnO4固体约1.6g与500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸一小时，冷却后用微孔玻璃漏斗过滤。滤液存与具塞的棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用;
2. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液。准确称0.13-0.17g Na2C2O4三份，分别置与250ml锥形瓶中，加水50ml使其溶解。加入10ml3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加热到75-85ºC，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定，该反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定到溶液中有稍过量的MnO4- 后，溶液出现微红色显示终点;
3. H2O2含量的测定：10ml移液管吸取3% H2O2置于250ml容量瓶，加水稀释至刻度。移25.00ml溶液置于锥形瓶中加20ml水;10ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半分钟内不退色为终点。计算百分含量。
注意事项
配制高锰酸钾标准溶液应注意其配置方法为：称取略多于理论计算量的固体KMnO4溶解与一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，保持微沸约一小时，或在暗处放置7-10天。使还原性物质完全氧化，冷却后用微孔玻璃漏斗过滤除去MnO(OH)2沉淀。过滤后的KMnO4溶液储存与棕色瓶中，置于暗处，避光保存。不能用定量滤纸过滤否则颗粒小的过滤除不干净。
用Na2C2O4标定高锰酸钾溶液时应注意一些重要的反应条件：注意反应的温度，酸度和反应的速度。
问题分析改为：
1.配制高锰酸钾标准溶液应注意什么?在配制过程当中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤?为什么?
2.用Na2C2O4标定高锰酸钾溶液时应注意哪些重要的反应条件?
3.标定高锰酸钾溶液和测定过氧化氢时，为什么必须在硫酸介质中进行?能否用硝用硝酸、盐酸和醋酸控制酸度?为什么?
主要试剂和仪器：
0.02mol/L KMnO4 标准溶液， 1mol/L 硫酸溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶