化合物中氮含量的测定

化合物中氮含量的测定

1.蒸馏法

将铵盐试液置于蒸馏瓶中，加入过量浓 NaOH 溶液进行蒸馏，用过量的 H3BO3 溶液吸收蒸发出的 NH3：

NH3 + H3BO3 = NH4+ + H2BO3-

用HCl标准溶液滴定反应生物的 H2BO3-：

H+ + H2BO3- = H3BO3

终点时的 pH = 5 ，选用甲基红作指示剂。

2.甲醛法

6HCHO + 4NH4+ = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

利用 NaOH 标准溶液滴定反应生成的4个可与碱作用的H+。六次甲基四胺(CH2)6N4 是一种极弱有机碱，应选用酚酞作指示剂。

3.克氏(Kjeldahl)定氮法

氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。

将适量浓硫酸加入试样中加热，使 C、H 转化为 CO2 和 H2O， N元素在铜盐或汞盐催化下生成 NH4+，消化分解后的溶液中加入过量 NaOH 溶液，再用蒸馏法测定 NH3。