不锈钢中的硅、镍元素联合测定方法

　一、主要试剂

　　1．盐酸；

2．硝酸；

3．钼酸铵（5％）；

4．草酸（5％）；

5．硫酸亚铁铵（6％）；

　　6．过硫酸氨（5％）；

7．碱性酒石酸钠；

8．丁二酮肟（0.5%）；

　　9．柠檬酸铵溶液（50%）；

　　10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化钾25g加水溶解后，稀至1000ml；

11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；

12．氢氧化钠（10％）。　　

     二、试液的制备：

称取试样0.1000克于100mL钢铁量瓶（或150mL锥形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL盐酸和60mL硝酸混匀），与电炉上低温加热，不准沸腾。溶解后取下冷却，加水定容100mL。

三、元素测定

1.硅的测定(0.05—1.5%)

移取试液10mL于150mL锥形瓶内，加水20~40mL(以加钼酸铵后放置5分钟出现钼酸铁沉淀最好)，加入5mL钼酸铵溶液（5%），室稳放置10分钟(温度低于20℃放置15~30分钟)，加入10mL草酸（5%）摇匀，立即加入5mL硫酸亚铁铵（6%）（30秒内加入），于660nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比，则同样操作，只是先加入草酸，后加钼酸铵。

2.镍元素的测定(1~13%)

（1）取试液5~10mL于100mL容量瓶中(镍含量低于5%时于50 mL容量瓶中)，加入5mL柠檬酸铵溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，称取12.7克碘，25克碘化钾，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，摇匀。于530 nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。

（2）可以采用过硫酸铵氧化法：取5mL试液于100 mL容量瓶中，加入5 mL过硫酸铵（5%），5 mL碱性酒石酸钠溶液（15%，用10%的氢氧化钠配制），摇匀，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分钟后，用水定容，于530 nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比，则同样操作，参比中用10%的氢氧化钠代替丁二酮肟。

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