色素测定的若干问题
里的色素指的是国标规定的物种水溶性色素:柠檬黄,日落黄,胭脂红,见彩虹,亮蓝.
%T+GQT.m\@+D0测定的基质为食品:冷饮,糕点,冰激淋,饮料,固体饮料,酒类,肉制品,其他加工食品.
1. 滤纸
0C A)T!v"T0色素测定时样品过滤不能用滤纸,滤纸会吸附色素,使测定结果偏低.可以采用玻璃纤维或离心.
2. 提取分析测试百科网6B1F
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含蛋白质的样品,特别是含乳制品的样品,色素会被蛋白质吸附,水或乙醇,甲醇水溶液均不能提取被吸附的色素,可以采用丙酮水溶液(1+1)来提取.
3. 聚酰胺粉净化
&c?:`,Tk!\0国标中加入聚酰胺粉的净化方法是有效的,但在色素含量高时需要反复吸附, 洗脱时也需要反复洗脱,并需要搅拌.
,x)kLE*s.o0可以用空的SPE管柱填充1cm高的聚酰胺粉(两头加筛板), 制成SPE小柱来吸附色素, 色素会集中吸附在柱头, 吸附容量很大. 清洗时加入甲醇溶液, 可以很清楚看到黄色的”脏”东西被淋洗下来,聚酰胺粉会变得很干净, 色素颜色很亮, 加入甲醇-氨水洗脱时可见色素能被全部洗下来,需要的溶液量很少.
4. 各类食品的特殊处理分析测试百科网.I[(@!Ia
含气酒类和饮料需要脱气
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W#j0不同颜色分开的样品需要整体混合,如冰激淋中的三色杯等.分析测试百科网)G$S+ZG_r2i"C3_
含脂肪高肉制品需要脱脂
Ga-e-EN0裱花样品取有颜色的花能更好的反应色素使用情况.
5. 仪器测定
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d0二极管阵列(DAD)等能采集全光谱的检测器比较适合色素的测定,当然质谱更好.分析测试百科网J y9Mr-E/mH
采用DAD是可以选择各种色素的最高吸收波长作为检测波长,以降低检出限.
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MxL7l@0用全波长的光谱图匹配来定性.分析测试百科网,n z)M jZ w4A
190-230nm由于吸收谱线的波动比较大,不适合用作比较,建议230-700nm这段波长.
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b0遇到保留时间有些许差别,但光谱一直的情况时,可以采用后加标验证.
M0I M1om4W[~_0遇到保留时间一直光谱有差别同样可以用后加标验证.
6. 液相溶剂
"G"L p ru/@0液相流动相采用乙腈可获得较好的光谱图的稳定性.
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Z*~3C2H7_;f)A0用乙酸胺来作为盐溶液可以是方法同时用于LC/MS便于移植和比较.
7. 标准品
yF Ad%N0标准品可以购买纯品自己配,也可以购买已经配置成的溶液, 需要保存的母液最好用甲醇配, 以提高稳定性. 配置好的溶液要避光低温保存. 低浓度的曲线溶液最好现配现用,流动相稀释.分析测试百科网sS O!u [#EW
