快速溶剂萃取-超快速液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

 摘要:

四溴双酚A(Tetrabromobispheno1 A,TBBPA)是现阶段最主要的反应型阻燃剂,其总用量约占全球阻燃剂用量的1/3,年消耗量达120000多吨。它广泛应用于环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂及ABS等树脂中,可使制品具有良好的阻燃性和自熄性。尽管它是反应型阻燃剂,但是在产品中仍然有大量的非聚合的TBBPA存在,并且有可能释放到外界,污染环境,被动物或人体吸收。由于TBBPA与甲状腺荷尔蒙(thyroxin,T4)的结构相似,所以现阶段被认为是一种潜在的内分泌干扰物,对人体有害。

目前,四溴双酚A分析方法主要采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法、气相色谱-质谱(GC-MS)法,GC-ECD法的选择性差,GC-MS 具有较好的选择性, 但检出限低, 而且二者均需要繁琐的预处理以及样品的衍生化。本文采用超快速液相色谱-质谱串联(LC-MS-MS)进行了分析,样品不需要衍生化,同时有很好的选择性与较低的检出限。

仪器设备

超快速液相色谱仪(美国Dionex 公司,型号Ultimate3000 RSLC),质谱仪(Bruker HCTEsquire,电喷雾源离子阱质谱),快速溶剂萃取仪(美国Dionex 公司,型号ASE350)旋转蒸发仪(上海亚荣仪器有限公司,型号R210)。

结果讨论

通过采用超快速液相色谱与质谱联用分析土壤样品中四溴双酚A,减少了样品衍生等繁琐的前处理过程,同时,提高了色谱分析速度,在6min 内能分析完一个样品。在前处理过程中,采用ASE 代替索式抽提,大大节省了提取时间,减少了有机试剂的使用,节省了成本与开支。