方法流程

1. 准确称取样品, 至于15mL玻璃管中并加入内标

2. 搅拌样品10s

3.平衡10min

4. 用5mL正己烷超声萃取10min

5. 用巴氏吸管将萃取液移取至圆底烧瓶中

6. 重复步骤4和步骤5 三次

7. 将萃取液浓缩至约1mL

8. 用3mL正己烷活化固相萃取柱

9. 上样

10. 用5mL正己烷洗脱

11. 氮吹至干

12. 加入180μL环己烷和20μL进样/替代标样

2010年5月, 墨西哥湾发生原油泄漏事故, 用该方法检测牡蛎, 可以判断牡蛎是否受到脂肪烃和PAH污染。该方法依据GC-MS/MS谱图可以判定污染来源。PAHs的半定量结果能够指示其含量是否超出了牡蛎的安全食用限值。

实验仪器

TSQ Quantum XLS 三重四极杆质谱仪

Thermo Scientific TRACE GC Ultra 系统

结果分析

对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。