高速液质联用仪用于辛伐他汀的定量分析
前言：
辛伐他汀(及美伐他汀和洛伐他汀，见表1)，是一种他汀类的降血脂药物，一般用于控制胆固醇过高和预防心血管疾病。辛伐他汀通过与3-羟基-3-甲基戊二酰基辅酶A(HMG-CoA)还原酶的竞争性结合，极大的抑制了与内源性胆固醇合成有关的甲羟戊酸的产生。该药经常以内脂的形态被配制成片剂，其中包含有效成分辛伐他汀5-80mg，以及纤维素、乳糖和淀粉等添加成分。他汀类药物的定量分析方法包括气质联用(GC/MS)法、高效液相-紫外法和高效液相-荧光法。然而，传统的3-5 μm粒径的高效液相检测速度很慢，而气质联用法和高效液相-荧光法则需要采用不精确又费时的分析物衍生。
高速液相色谱(UHPLC)是采用亚二微米HPLC固定相的新型分离技术，已经在分离科学领域内引起了极大关注。高速分离、高灵敏度和高分辨率使得分析时间显著缩短，同时保持了良好的分离效率和保留因子。美国药典USP 30-NF25中应用传统液相系统分离他汀类药物的方法需要大约10分钟时间，而高速液相色谱仅需要不到两分钟就可以完成相同的分离。而质谱检测方法灵敏度高，无需进行分析物衍生，还可以进行分析物确认。不过，典型的UHPLC方法因为1-2s的峰宽和流动相相对较高的流速，需要稳定的快速扫描质谱检测器。
本文阐述了采用UHPLC/MS对药物剂型辛伐他汀进行高通量分离、定量和鉴定的最新检测方法。
仪器：
结论：
建立了高速液质联用仪分离并定量测定药物剂型辛伐他汀的简便、快速和可靠的方法，该方法在浓度范围0.5-82ng/mL内（相当于柱上2.5-410pg）表现出良好的线性（r2 = 0.9998），辛伐他汀的检测限为0.258ng/mL，定量限为0.859ng/mL，在三日内所得辛伐他汀的回收率范围为101.6%- 101.8%。实验结果表明，该方法可以作为一种可靠的分离和定量手段，应用于辛伐他汀商品化批量生产的质量控制。
