使用配备7697A 顶空进样器的Agilent 5977A MSD 和7890B GC 进行USP <467> 残留溶剂分析

药学

摘要

本应用报告将 Agilent 7697A 顶空进样器与 Agilent 5977 系列 GC/MSD 系统联用，根据USP <467> 方法步骤 A，对水溶液中极限浓度的残留溶剂进行了分析。1 类、2A 类和2B 类溶剂的扫描数据重现性优于 2.5% RSD。使用配置有 1 mm 内径惰性衬管的多模式进样口 (MMI)，自熔融石英顶空传输管线导入样品。研究了包括 Atune 和 Etune 在内的几种调谐方式对数据采集的影响，离子源和四极杆温度分别为 250 °C 和 200 °C。使用MassHunter Quant 软件进行数据分析。

结论

Agilent 5977 系列 GC/MSD 系统/Agilent 7890B GC/Agilent 7697A 顶空进样器在残留溶剂的分析中具有卓越的重现性。

MSD 是研究包括 API 和赋形剂在内的制药原料的强大分析工具。在需要鉴定未知物的药物开发和工艺放大实验中尤为有用。在 7697A 顶空进样器中，惰性样品通道、温度稳定性在设定点±0.1 °C 之内的热区域，以及灵活的 EPC 控制样品瓶进样，都有助于提高该系统性能。在该系统中基本上不存在交叉污染。采用用户可设定（流量和时间）的针头/定量管放空和排放管线放空，在两次运行之间有效地净化了系统。

本研究中列出的方法介绍了使用 5977 系列 GC/MSD 分析残留溶剂的几种可能的策略。实验室应遵循 USP 或 ICH 指导原则对其使用的方法进行系统适用性研究和验证。当需要进行未知物鉴定或 QA 实验室需要进行明确确证的时候，MSD 配置尤为有用。