HPLC-HESI/MS/MS、正负切换快速分离鉴定纺织品中的26种致癌、致敏染料

前言

印染加工纺织品中致癌(Allergenzing Dyes)、致敏染料(Carcinogenic Dyes)的检测,一直是出口的必检项目。目前,主要检测的致敏染料有20种,主要为分散染料;除可分解的致癌芳香胺的偶氮染料外,主要检测的致癌染料有9种;其中,分散蓝1和分散黄3即是致癌染料,也是致敏染料。

由于染料标准品,多数纯度无法达到90%以上,所以致癌、致敏染料的常用检测方法薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)和高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)不但耗时较长,专属性也较差;另外,长期以来,致敏染料和致癌染料使用相同的前处理方法,但检测却是分别检测,所以一个样品需分两次进样,检测时间较长。针对上述两点,本文开发了HPLC-ESI/MS/MS方法,通过正、负切换,一针进样同时检测26种致癌致敏染料,大大提高了方法的专属性,缩短了检测时间。本方法采用外标法,定量下限为0.1mg/L,标准曲线范围为0.1-2mg/L。

仪器与试剂

Surveyor HPLC液相色谱仪系统,配有Surveyor自动进样器和MS Pump。TSQ Quantum Ultra三重四极杆串联质谱仪(赛默飞世尔科技),配有HESIⅡ源。26种致癌、致敏染料有证标准物质均购自德国Dr Ehrenstorfer公司;以甲醇为溶剂分别配制成1 g/L标准储备液,并置于-20℃避光冷藏备用。除有特殊说明外,所用试剂至少为分析级,甲醇、乙腈为色谱纯。